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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)

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[求助] HPLC测释放量色谱图出现问题

我现在在做一个品种，释放量测定条件是C8（5u，150*4.6mm）菲罗门的，填料是Gemini的，流动相是醋酸铵溶液（里面加有少量三乙胺，磷酸，冰醋酸）与乙腈比例是80:20，之前一直用这根柱，有几天连续做了几天释放曲线，就出现问题了，色谱图在主峰前面有一个很宽的峰，确切地说不像峰，像基线的漂移，这个“峰”的保留时间还是比较稳定的，总是在固定位置出现，但是大小不确定，偶尔有一个样品还会没有，做含量测定是一样的色谱条件，只是配制介质是流动相，进样色谱图又没有问题，开始出现问题的时候，换了色谱柱，换了液相仪器，都还是会出现，走空针也还是会出现，走基线不进针的情况就不会出现，然后以为是样品污染了，于是重新做了释放度，再生了色谱柱，但是用新的样品也还是会有，现在在主峰后面又出现了一个峰，但是只要是做含量测定就没有，请各位高手帮我分析一下是什么问题？怎么解决？谢谢！

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每天进步一点点

1楼 2012-05-09 09:06:08

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痴夷子皮

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老痞

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引用回帖:

8楼: Originally posted by qiyusiluo at 2012-05-09 22:53:17:
我连取样注射器和取样针都怀疑了，今天那个奇怪的“峰”时有时无，不固定，一个样这次进有，下一针可能又没有，连续走几个样，其中连续几针有，然后又突然没有，估计它疯了，我也快和它一样疯了