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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)

[求助] HPLC测释放量色谱图出现问题

我现在在做一个品种,释放量测定条件是C8(5u,150*4.6mm)菲罗门的,填料是Gemini的,流动相是醋酸铵溶液(里面加有少量三乙胺,磷酸,冰醋酸)与乙腈比例是80:20,之前一直用这根柱,有几天连续做了几天释放曲线,就出现问题了,色谱图在主峰前面有一个很宽的峰,确切地说不像峰,像基线的漂移,这个“峰”的保留时间还是比较稳定的,总是在固定位置出现,但是大小不确定,偶尔有一个样品还会没有,做含量测定是一样的色谱条件,只是配制介质是流动相,进样色谱图又没有问题,开始出现问题的时候,换了色谱柱,换了液相仪器,都还是会出现,走空针也还是会出现,走基线不进针的情况就不会出现,然后以为是样品污染了,于是重新做了释放度,再生了色谱柱,但是用新的样品也还是会有,现在在主峰后面又出现了一个峰,但是只要是做含量测定就没有,请各位高手帮我分析一下是什么问题?怎么解决?谢谢!
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每天进步一点点
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

引用回帖:
8楼: Originally posted by qiyusiluo at 2012-05-09 22:53:17:
我连取样注射器和取样针都怀疑了,今天那个奇怪的“峰”时有时无,不固定,一个样这次进有,下一针可能又没有,连续走几个样,其中连续几针有,然后又突然没有,估计它疯了,我也快和它一样疯了

9楼2012-05-09 22:57:16
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试着改变一下流动相,走梯度,出完峰后再用纯有机相走几分钟,试试看
梦想、激情、灵感、体验--che
2楼2012-05-09 12:16:29
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-05-09 12:16:29:
试着改变一下流动相,走梯度,出完峰后再用纯有机相走几分钟,试试看

做含量的时候一样的条件,但是没有那个奇怪的“峰”,开始觉得是柱子塌了,但是如果塌了不可能含量还没问题呀,现在觉得是释放度的样品出了问题,现在峰还是正常出来,就是多了一个很大的包在溶剂峰和主峰之间,原本是平的基线,您是说我改变我试验的流动相走梯度还是说用冲洗柱子的梯度洗脱?这样做是在排除哪些原因?
每天进步一点点
3楼2012-05-09 13:22:10
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
padodo: 金币+2, 感谢应助! 2012-05-09 14:08:44
如果一直走等度,会有些东西一直冲不出来,或这一针的成分到下一针才冲出来,走一下梯度,让目标化合物和其他杂峰有更好的分离,并保证每一针进样后,所有的东西都洗脱下来,不影响下一针的分析
梦想、激情、灵感、体验--che
4楼2012-05-09 13:33:52
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