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【急】HPLC 测鱼肉组胺，柱前衍生的问题
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我跑标样，是柱前衍生，加丹磺酰氯和饱和碳酸氢钠。流衍生后加浓氨水静置30分后用乙腈定容。流动相用0.02M乙酸铵（30%）和乙腈：水=9:1（含0.02M乙酸铵）（70%）等度跑，前10分钟杂质峰都出来了，可组胺峰应该在20分钟左右出来，但几个标样都没出来。之前师姐做的方法就是这样，她可以做出来，我做了2次，都不行。配的标样肯定没问题，杂质峰都出来了，柱子应该也没问题。 这到底是什么问题啊。 |
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