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汕头大学海洋科学接受调剂
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janelss

铁虫 (初入文坛)

[求助] 【急】HPLC 测鱼肉组胺,柱前衍生的问题

我跑标样,是柱前衍生,加丹磺酰氯和饱和碳酸氢钠。流衍生后加浓氨水静置30分后用乙腈定容。流动相用0.02M乙酸铵(30%)和乙腈:水=9:1(含0.02M乙酸铵)(70%)等度跑,前10分钟杂质峰都出来了,可组胺峰应该在20分钟左右出来,但几个标样都没出来。之前师姐做的方法就是这样,她可以做出来,我做了2次,都不行。配的标样肯定没问题,杂质峰都出来了,柱子应该也没问题。
这到底是什么问题啊。
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janelss

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wy511813 at 2012-08-24 09:09:44
参照国标21970-2008。你的衍生化试剂没有问题吧,会不会失效了?

我是按照行业标准,就是一些检测机构测水产品中组用的方法。衍生剂是之前师姐用的留下来的。大概已经一年多了吧,一直保存在-20℃下。她之前做的都没什么问题。衍生剂上也没写保质期之类的,所以我也不确定到底是哪一步出了问题。着急啊。。。
5楼2012-08-25 10:07:16
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红景天水

木虫 (正式写手)

组胺我们当时貌似用的最简单的比色法
2楼2012-08-23 17:28:24
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janelss

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 红景天水 at 2012-08-23 17:28:24
组胺我们当时貌似用的最简单的比色法

不要沉了,有木有人做过那。
3楼2012-08-23 20:45:22
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wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
参照国标21970-2008。你的衍生化试剂没有问题吧,会不会失效了?
开心每一天
4楼2012-08-24 09:09:44
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