应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 【急】HPLC 测鱼肉组胺，柱前衍生的问题
汕头大学海洋科学接受调剂
81/1返回列表
查看: 1661  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

janelss

铁虫 (初入文坛)

[求助] 【急】HPLC 测鱼肉组胺，柱前衍生的问题

我跑标样，是柱前衍生，加丹磺酰氯和饱和碳酸氢钠。流衍生后加浓氨水静置30分后用乙腈定容。流动相用0.02M乙酸铵（30%）和乙腈：水=9:1（含0.02M乙酸铵）（70%）等度跑，前10分钟杂质峰都出来了，可组胺峰应该在20分钟左右出来，但几个标样都没出来。之前师姐做的方法就是这样，她可以做出来，我做了2次，都不行。配的标样肯定没问题，杂质峰都出来了，柱子应该也没问题。
这到底是什么问题啊。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-08-23 13:02:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

红景天水

木虫 (正式写手)
组胺我们当时貌似用的最简单的比色法
赞一下 回复此楼
2楼2012-08-23 17:28:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

janelss

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 红景天水 at 2012-08-23 17:28:24
组胺我们当时貌似用的最简单的比色法

不要沉了，有木有人做过那。
赞一下 回复此楼
3楼2012-08-23 20:45:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
参照国标21970-2008。你的衍生化试剂没有问题吧，会不会失效了？
赞一下 回复此楼
开心每一天
4楼2012-08-24 09:09:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

janelss

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wy511813 at 2012-08-24 09:09:44
参照国标21970-2008。你的衍生化试剂没有问题吧，会不会失效了？

我是按照行业标准，就是一些检测机构测水产品中组用的方法。衍生剂是之前师姐用的留下来的。大概已经一年多了吧，一直保存在-20℃下。她之前做的都没什么问题。衍生剂上也没写保质期之类的，所以我也不确定到底是哪一步出了问题。着急啊。。。
赞一下 回复此楼
5楼2012-08-25 10:07:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

reasong

木虫 (小有名气)

科研小丑

【答案】应助回帖

sweety: 应助指数+1, 鼓励应助 2012-09-05 11:40:54
我的做法跟你差不多，可能是PH的问题，我每次衍生时都要先加100微升2M的氢氧化钠。衍生是在在40摄氏度衍生三刻钟，你可以试一下。另外，衍生剂要避光保存，不行就重新配一下衍生剂试试。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

janelss
过去的过去，未来的未来，把握现在。。。。
6楼2012-09-05 11:19:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

janelss

铁虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by reasong at 2012-09-05 11:19:52
我的做法跟你差不多，可能是PH的问题，我每次衍生时都要先加100微升2M的氢氧化钠。衍生是在在40摄氏度衍生三刻钟，你可以试一下。另外，衍生剂要避光保存，不行就重新配一下衍生剂试试。
...

是的 我标准品里没加氢氧化钠，样品里加了，比例是250UL样+25UL氢氧化钠。现在组胺峰是出来了，但不好看，低浓度时（标样和样品）跟隔壁的杂质峰有时候会连载一起，混淆积分。这有什么办法解决呢。
赞一下 回复此楼
7楼2012-09-07 08:23:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

reasong

木虫 (小有名气)

科研小丑

【答案】应助回帖

hsd3521: 应助指数+1 2012-09-07 18:31:24
引用回帖:
7楼: Originally posted by janelss at 2012-09-07 08:23:54
是的 我标准品里没加氢氧化钠，样品里加了，比例是250UL样+25UL氢氧化钠。现在组胺峰是出来了，但不好看，低浓度时（标样和样品）跟隔壁的杂质峰有时候会连载一起，混淆积分。这有什么办法解决呢。...

调流动相试试吧，我用的乙腈：0.1M乙酸铵60:40，效果还可以。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
过去的过去，未来的未来，把握现在。。。。
8楼2012-09-07 12:13:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 janelss 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料类284调剂 +42 想换手机不想解� 2026-04-08 50/2500 2026-04-15 06:09 by 逍遥三郎
[考研] 273求调剂 +4 白居不易. 2026-04-09 6/300 2026-04-14 19:54 by 逆水乘风
[考研] 求助调剂，跨调 +18 X十甫寸Y 2026-04-11 19/950 2026-04-14 19:26 by Art1977
[考研] 一志愿中国科学院上海有机所，有机化学356分找调剂 +12 Nadiums 2026-04-09 13/650 2026-04-14 17:54 by lhj2009
[考研] 化工学硕294分，求导师收留 +32 yzyzx 2026-04-12 36/1800 2026-04-14 17:45 by lhj2009
[考研] 0854调剂 +10 长弓傲 2026-04-11 11/550 2026-04-13 10:38 by wp06
[教师之家] 山东双非院校考核超级无底线，领导幸灾乐祸，教师遭殃恐 +3 qut2026 2026-04-11 7/350 2026-04-12 20:24 by qut2026
[考研] 电气工程专硕320求调剂 +5 小麻子111 2026-04-10 5/250 2026-04-12 10:47 by zhouyuwinner
[考研] 307求调剂 +10 tzq94092 2026-04-10 10/500 2026-04-12 08:18 by wise999
[考研] 求调剂，262机械专硕 +8 嗯yyl 2026-04-08 8/400 2026-04-12 02:31 by 秋豆菜芽
[考研] 280求调剂 +13 wzzz王 2026-04-09 13/650 2026-04-12 00:31 by 勇攀高峰0126
[考研] 调剂 +5 文道星台 2026-04-11 5/250 2026-04-11 15:01 by 凯凯要变帅
[考研] 296求调剂 +6 汪！？！ 2026-04-09 6/300 2026-04-11 11:25 by zhq0425
[考研] 293求调剂 +6 勇远库爱314 2026-04-08 6/300 2026-04-11 10:08 by zhq0425
[考研] 346，工科求调剂 +3 moser233 2026-04-09 3/150 2026-04-11 10:04 by zhq0425
[考研] 346，工科0854求调剂，专硕 +7 moser233 2026-04-10 8/400 2026-04-11 08:52 by 猪会飞
[考研] 本9 一志愿西工大085601 324求调剂 +5 wysyjs25 2026-04-10 5/250 2026-04-10 16:57 by luoyongfeng
[考研] 0703化学求调剂 +21 不知名的小卅 2026-04-08 21/1050 2026-04-09 18:55 by l_paradox
[考研] 一志愿中科院105500专业总分315求调剂 +6 lallalh 2026-04-09 7/350 2026-04-09 17:51 by lallalh
[考研] 086000生物与医药调剂 +7 awwwwwooooo 2026-04-09 7/350 2026-04-09 13:31 by 北极159263
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭