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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱平头峰问题
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janney11

金虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱平头峰问题

最近分析异丁烷纯气，为了降低浓度，进入色谱柱时已经用氮气稀释了，PLOT色谱柱，分流比已经调为最大了，但是出峰情况是：稍微放大后看着像是平头峰，但是继续放大后又不太像，请教各位虫友，这是柱子过载的情况么？因为我用的六通阀定量管是150ul的，没有更小的了，分流比和稀释度也已经最大了，如果过载，是不是只能考虑更换更小的定量管？谢谢

气相色谱平头峰问题
原图.jpg


气相色谱平头峰问题-1
放大1.jpg


气相色谱平头峰问题-2
放大2.jpg


气相色谱平头峰问题-3
放大3.jpg
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1楼 2015-05-07 15:22:22
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
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janney11: 金币+5 2015-05-08 15:13:48
色谱过载有三种情况：柱过载、检测器过载、工作站过载
前两种情况是要减小进样量的
楼主这种情况是典型的工作站过载，不用调进样量的，把FID灵敏度调低一档，或者衰减调大点就好了
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janney11
17楼2015-05-08 11:04:09
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我以前做过vocs的测试反应前反应后，在线测试的，不过我的浓度低。你这个我有个方法不知可不可行，首先在检测器线性范围内做一个外标法的标准曲线，这个估计样品浓度得是ppm级别的。然后反应前样品球胆或者气囊取样，用注射器一毫升（参考）打到已经充满氮气的100毫升针筒（类似容器）相当于再次稀释了100倍，此时在进样，根据标准曲线换算浓度，在根据稀释倍率换算。不知可行不。

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8楼2015-05-07 20:41:10
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
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引用回帖:
9楼: Originally posted by janney11 at 2015-05-07 21:08:12
谢谢你的意见，我整个反应过程中需要随时取样分析，不仅是反应前后，采用稀释的方法我觉得不太可行，因为取样时间有限制。我查阅文献发现：有用125ul的定量管，但是分流比为300:1，也有用和我现在一种毛细管柱的， ...

恩，你试试吧，定量环自己买一定长度，内径的不锈钢管，根据体积自己做就可以这个很普遍的。

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12楼2015-05-07 21:38:46
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不好说，他给你焊接？如果有液相的定量环可以试一试，要是用了硅胶垫不漏气用液相的定量环就好了。

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janney11
14楼2015-05-07 22:28:13
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
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janney11: 金币+5 2015-05-08 21:51:02
引用回帖:
18楼: Originally posted by janney11 at 2015-05-08 15:13:42
初学者，不太懂，请问怎样判断是哪种情况过载了呢？
另外，灵敏度一共有7/8/9/10四个档，我用的是10，如果调为9的话是纯气体出峰是正常，但是在这种情况下，考虑以后检测反应后很小量的组分可能检测不到
衰减值没 ...

一般FID都用9档的，10档噪音太大，一般都用不上
做高浓度物质一般用8档合适

要判断过载的原因的看具体情况
峰形对称没有畸变，通常就不是色谱柱过载
衰减信号以后没有平头，肯定就是超工作站量程
检测器过载一般不会是完全平头，而是比较圆滑的，ECD经常出这种圆头峰
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janney11
20楼2015-05-08 16:15:17
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木易十日十月

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janney11: 金币+5 2015-05-07 18:45:56
很明显进样量太大，

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2楼2015-05-07 18:13:46
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
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janney11: 金币+5 2015-05-07 20:31:14
稀释更重要一些，不知道你是做什么用？外标曲线？稀释到百分比级别，或者ppm级别，毕竟纯物质响应值太高，你150微升定量环在做气体上已经不算大了。

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6楼2015-05-07 20:21:17
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janney11

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 20:41:10
我以前做过vocs的测试反应前反应后，在线测试的，不过我的浓度低。你这个我有个方法不知可不可行，首先在检测器线性范围内做一个外标法的标准曲线，这个估计样品浓度得是ppm级别的。然后反应前样品球胆或者气囊取样 ...

谢谢你的意见，我整个反应过程中需要随时取样分析，不仅是反应前后，采用稀释的方法我觉得不太可行，因为取样时间有限制。我查阅文献发现：有用125ul的定量管，但是分流比为300:1，也有用和我现在一种毛细管柱的，20ul的进样量，分流比45:1，我粗略计算了下，在保证一定柱前压的基础上，分流比最大为120:1左右，所以不知道换小的定量管是否合适？
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9楼2015-05-07 21:08:12
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janney11

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 21:38:46
恩，你试试吧，定量环自己买一定长度，内径的不锈钢管，根据体积自己做就可以这个很普遍的。
...

恩恩，六通阀接口是1.6mm口径的不锈钢管，如果直接用整根1.6的不锈钢管的话，最短的长度容量还是很大，所以只能定做，中间改更小口径的
实在没有办法只能定做了。但是厂家定做价格也不便宜，所以你觉得是做50还是20ul的合适呢？
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13楼2015-05-07 21:45:53
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janney11

金虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by xx小小xx at 2015-05-08 11:04:09
色谱过载有三种情况：柱过载、检测器过载、工作站过载
前两种情况是要减小进样量的
楼主这种情况是典型的工作站过载，不用调进样量的，把FID灵敏度调低一档，或者衰减调大点就好了

初学者，不太懂，请问怎样判断是哪种情况过载了呢？
另外，灵敏度一共有7/8/9/10四个档，我用的是10，如果调为9的话是纯气体出峰是正常，但是在这种情况下，考虑以后检测反应后很小量的组分可能检测不到
衰减值没有调试过，请问调试衰减会影响很小量的成分的检测么？
谢谢
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18楼2015-05-08 15:13:42
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ypng

金虫 (小有名气)
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janney11: 金币+3 2015-05-09 19:20:16
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18楼: Originally posted by janney11 at 2015-05-08 15:13:42
初学者，不太懂，请问怎样判断是哪种情况过载了呢？
另外，灵敏度一共有7/8/9/10四个档，我用的是10，如果调为9的话是纯气体出峰是正常，但是在这种情况下，考虑以后检测反应后很小量的组分可能检测不到
衰减值没 ...

同意您的意见，柱子过载应该是鱼鳍峰，峰形不对称，检测器超量程，在不改动仪器定量环的情况下，建议先做多浓度点线性，确定线性范围
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janney11
23楼2015-05-09 08:45:55
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
样品纯度太高了

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janney11
3楼2015-05-07 18:14:15
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janney11

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 18:14:15
样品纯度太高了

那就只能更换更小的定量管么？我现在用的150ul的，换50ul的可以么？因为没有现成的，得定做
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4楼2015-05-07 18:47:13
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janney11

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3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 18:14:15
样品纯度太高了

那就只能换更小规格的定量管么？我现在用的是150ul的，没有更小的了，得定做，换为50ul的可以么？小规格的定量管貌似很贵，我不确定50ul的合适不合适
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5楼2015-05-07 18:48:40
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janney11

金虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 20:21:17
稀释更重要一些，不知道你是做什么用？外标曲线？稀释到百分比级别，或者ppm级别，毕竟纯物质响应值太高，你150微升定量环在做气体上已经不算大了。

我氮气的流量已经最大了，我这个是反应气体，因为需要测试反应前后的转化率等，所以要测量反应前气体的浓度，ppm级别肯定是不行的，毕竟反应气体也需要一定的浓度才行
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7楼2015-05-07 20:31:03
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mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)
blessing
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10楼2015-05-07 21:22:44
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