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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】为什么我的色谱总是出现锯齿状的峰啊
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yaorui508

禁虫 (小有名气)
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1楼 2011-04-06 12:51:50
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yaorui508 at 2011-04-06 12:51:50:
我的样品沸点是240度，色谱现在出峰 都是锯齿状的，一点点的慢慢往上爬的感觉，最后突然垂直落下，低沸点的峰还是好好的。以前样品峰也是好好的，现在一直锯齿状，感觉爬不出来似得，柱子也烧过，程序升温速度也加 ...

沸点太搞了，，，柱子柱温多少呀
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2楼2011-04-06 14:43:48
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mk5395556

新虫 (初入文坛)
yaorui508(金币+1): 2011-04-06 19:26:40
yaorui508(金币+4): 2011-04-06 19:26:58
yaorui508(金币+5): 2011-04-06 19:27:19
柱箱起始温度调高些，汽化温度调低些应该会有适当改善
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3楼2011-04-06 15:54:44
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
yaorui508(金币+5): 2011-04-06 19:26:53
这个可能是分流有些堵塞造成的‘
减少进样量应该可以避免
曾经遇到类似的情况
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4楼2011-04-06 16:14:42
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1414671343

金虫 (正式写手)
yaorui508(金币+5): 2011-04-06 19:27:12
你去查查 前沿峰的 处理办法
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5楼2011-04-06 16:22:45
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幸福云景

木虫 (著名写手)
yaorui508(金币+5): 2011-04-06 19:28:17
yaorui508(金币+10): 2011-04-06 19:30:17
柱子可能超载了，减少样品量或者稀释浓度或者增大分流比。如果柱子超载，固定相不能给溶质提供足够数量的合适的位置，所以前半部分出峰很慢，还会出现你说的那种情况。
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6楼2011-04-06 16:32:31
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yaorui508

禁虫 (小有名气)
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7楼2011-04-06 19:25:41
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qiyepeng

禁虫 (著名写手)
★
yaorui508(金币+1):谢谢参与
yaorui508(金币+1): 2011-04-06 19:32:57
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8楼2011-04-06 19:31:37
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yaorui508

禁虫 (小有名气)
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9楼2011-04-06 19:39:20
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yaorui508

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10楼2011-04-06 19:39:45
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
yaorui508(金币+1):谢谢参与
yaorui508(金币+5): 2011-04-06 19:43:39
超载——非常肯定
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11楼2011-04-06 19:40:37
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yaorui508

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12楼2011-04-06 19:40:58
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yaorui508

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13楼2011-04-06 19:43:30
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chemswu

金虫 (初入文坛)
★
yaorui508(金币+1):谢谢参与
yaorui508(金币+5): 2011-04-06 19:58:12
检测器污染了。
将柱温升高，打几针丙酮，应该能清理。
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14楼2011-04-06 19:51:00
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yaorui508

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15楼2011-04-06 19:58:04
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幸福云景

木虫 (著名写手)
★
yaorui508(金币+1):谢谢参与
yaorui508(金币+1): 2011-04-07 12:22:17
如果各种方法都试了，还是不行，那就很可能是柱子的极性与化合物不匹配，可以考虑换根柱子。我原来也出现过这种情况，换了根柱子好了
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16楼2011-04-07 08:40:15
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wangguohuasr

金虫 (小有名气)
★
yaorui508(金币+1):谢谢参与
我觉得应该是柱子坏了。
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17楼2011-04-07 11:19:51
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yaorui508

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18楼2011-04-07 12:22:01
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yaorui508

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19楼2011-04-07 12:22:48
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
★
yaorui508(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by yaorui508 at 2011-04-06 19:25:41:
柱温由40升到 220

初始太低了吧
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20楼2011-04-07 13:42:16
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20002504

至尊木虫 (知名作家)
★
yaorui508(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by yaorui508 at 2011-04-06 12:51:50:
我的样品沸点是240度，色谱现在出峰 都是锯齿状的，一点点的慢慢往上爬的感觉，最后突然垂直落下，低沸点的峰还是好好的。以前样品峰也是好好的，现在一直锯齿状，感觉爬不出来似得，柱子也烧过，程序升温速度也加 ...

漏气！
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21楼2011-04-07 13:55:18
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yaorui508

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22楼2011-04-07 14:20:09
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mk5395556

新虫 (初入文坛)
★
yaorui508(金币+1):谢谢参与
yaorui508(金币+5): 2011-04-07 16:21:05
我洗监测器都是直接把柱子拆下来，把点火口用丙酮洗的。
你可以试试非极性柱子，例如se-30。
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23楼2011-04-07 14:28:17
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yaorui508

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24楼2011-04-07 16:20:51
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mk5395556

新虫 (初入文坛)
yaorui508(金币+5): 2011-04-11 20:10:00
引用回帖:
Originally posted by yaorui508 at 2011-04-07 16:20:51:
哦  我拆不下来，明天等师傅吧 ，哎 折腾好几天了， 刚换了个新衬管。  不知道是不是没装好还是怎么的，出峰太杂乱了。一切等师傅来 O(∩_∩)O~

新换衬管的时候，也需要跟柱子一样做下老化就好了
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25楼2011-04-08 18:20:05
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