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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱平头峰问题
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janney11

金虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱平头峰问题

最近分析异丁烷纯气，为了降低浓度，进入色谱柱时已经用氮气稀释了，PLOT色谱柱，分流比已经调为最大了，但是出峰情况是：稍微放大后看着像是平头峰，但是继续放大后又不太像，请教各位虫友，这是柱子过载的情况么？因为我用的六通阀定量管是150ul的，没有更小的了，分流比和稀释度也已经最大了，如果过载，是不是只能考虑更换更小的定量管？谢谢

气相色谱平头峰问题
原图.jpg


气相色谱平头峰问题-1
放大1.jpg


气相色谱平头峰问题-2
放大2.jpg


气相色谱平头峰问题-3
放大3.jpg
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1楼 2015-05-07 15:22:22
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
janney11: 金币+5 2015-05-08 21:51:02
引用回帖:
18楼: Originally posted by janney11 at 2015-05-08 15:13:42
初学者，不太懂，请问怎样判断是哪种情况过载了呢？
另外，灵敏度一共有7/8/9/10四个档，我用的是10，如果调为9的话是纯气体出峰是正常，但是在这种情况下，考虑以后检测反应后很小量的组分可能检测不到
衰减值没 ...

一般FID都用9档的，10档噪音太大，一般都用不上
做高浓度物质一般用8档合适

要判断过载的原因的看具体情况
峰形对称没有畸变，通常就不是色谱柱过载
衰减信号以后没有平头，肯定就是超工作站量程
检测器过载一般不会是完全平头，而是比较圆滑的，ECD经常出这种圆头峰
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janney11
20楼2015-05-08 16:15:17
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
janney11: 金币+5 2015-05-07 18:45:56
很明显进样量太大，

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-05-07 18:13:46
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
样品纯度太高了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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janney11
3楼2015-05-07 18:14:15
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janney11

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 18:14:15
样品纯度太高了

那就只能更换更小的定量管么？我现在用的150ul的，换50ul的可以么？因为没有现成的，得定做
赞一下 回复此楼
4楼2015-05-07 18:47:13
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