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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱平头峰问题
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janney11

金虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱平头峰问题

最近分析异丁烷纯气，为了降低浓度，进入色谱柱时已经用氮气稀释了，PLOT色谱柱，分流比已经调为最大了，但是出峰情况是：稍微放大后看着像是平头峰，但是继续放大后又不太像，请教各位虫友，这是柱子过载的情况么？因为我用的六通阀定量管是150ul的，没有更小的了，分流比和稀释度也已经最大了，如果过载，是不是只能考虑更换更小的定量管？谢谢

气相色谱平头峰问题
原图.jpg


气相色谱平头峰问题-1
放大1.jpg


气相色谱平头峰问题-2
放大2.jpg


气相色谱平头峰问题-3
放大3.jpg
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1楼 2015-05-07 15:22:22
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janney11

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by xx小小xx at 2015-05-08 11:04:09
色谱过载有三种情况：柱过载、检测器过载、工作站过载
前两种情况是要减小进样量的
楼主这种情况是典型的工作站过载，不用调进样量的，把FID灵敏度调低一档，或者衰减调大点就好了

初学者，不太懂，请问怎样判断是哪种情况过载了呢？
另外，灵敏度一共有7/8/9/10四个档，我用的是10，如果调为9的话是纯气体出峰是正常，但是在这种情况下，考虑以后检测反应后很小量的组分可能检测不到
衰减值没有调试过，请问调试衰减会影响很小量的成分的检测么？
谢谢
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2015-05-08 15:13:42
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
janney11: 金币+5 2015-05-07 18:45:56
很明显进样量太大，

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-05-07 18:13:46
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
样品纯度太高了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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janney11
3楼2015-05-07 18:14:15
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janney11

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 18:14:15
样品纯度太高了

那就只能更换更小的定量管么？我现在用的150ul的，换50ul的可以么？因为没有现成的，得定做
赞一下 回复此楼
4楼2015-05-07 18:47:13
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