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janney11

金虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱平头峰问题

最近分析异丁烷纯气,为了降低浓度,进入色谱柱时已经用氮气稀释了,PLOT色谱柱,分流比已经调为最大了,但是出峰情况是:稍微放大后看着像是平头峰,但是继续放大后又不太像,请教各位虫友,这是柱子过载的情况么?因为我用的六通阀定量管是150ul的,没有更小的了,分流比和稀释度也已经最大了,如果过载,是不是只能考虑更换更小的定量管?谢谢

气相色谱平头峰问题
原图.jpg


气相色谱平头峰问题-1
放大1.jpg


气相色谱平头峰问题-2
放大2.jpg


气相色谱平头峰问题-3
放大3.jpg
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janney11

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by xx小小xx at 2015-05-08 11:04:09
色谱过载有三种情况:柱过载、检测器过载、工作站过载
前两种情况是要减小进样量的
楼主这种情况是典型的工作站过载,不用调进样量的,把FID灵敏度调低一档,或者衰减调大点就好了

初学者,不太懂,请问怎样判断是哪种情况过载了呢?
另外,灵敏度一共有7/8/9/10四个档,我用的是10,如果调为9的话是纯气体出峰是正常,但是在这种情况下,考虑以后检测反应后很小量的组分可能检测不到
衰减值没有调试过,请问调试衰减会影响很小量的成分的检测么?
谢谢
18楼2015-05-08 15:13:42
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
janney11: 金币+5 2015-05-07 18:45:56
很明显进样量太大,

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-05-07 18:13:46
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

样品纯度太高了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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3楼2015-05-07 18:14:15
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janney11

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 18:14:15
样品纯度太高了

那就只能更换更小的定量管么?我现在用的150ul的,换50ul的可以么?因为没有现成的,得定做
4楼2015-05-07 18:47:13
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