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janney11

金虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱平头峰问题

最近分析异丁烷纯气，为了降低浓度，进入色谱柱时已经用氮气稀释了，PLOT色谱柱，分流比已经调为最大了，但是出峰情况是：稍微放大后看着像是平头峰，但是继续放大后又不太像，请教各位虫友，这是柱子过载的情况么？因为我用的六通阀定量管是150ul的，没有更小的了，分流比和稀释度也已经最大了，如果过载，是不是只能考虑更换更小的定量管？谢谢

气相色谱平头峰问题
原图.jpg


气相色谱平头峰问题-1
放大1.jpg


气相色谱平头峰问题-2
放大2.jpg


气相色谱平头峰问题-3
放大3.jpg
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1楼 2015-05-07 15:22:22
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janney11

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 20:41:10
我以前做过vocs的测试反应前反应后，在线测试的，不过我的浓度低。你这个我有个方法不知可不可行，首先在检测器线性范围内做一个外标法的标准曲线，这个估计样品浓度得是ppm级别的。然后反应前样品球胆或者气囊取样 ...

谢谢你的意见，我整个反应过程中需要随时取样分析，不仅是反应前后，采用稀释的方法我觉得不太可行，因为取样时间有限制。我查阅文献发现：有用125ul的定量管，但是分流比为300:1，也有用和我现在一种毛细管柱的，20ul的进样量，分流比45:1，我粗略计算了下，在保证一定柱前压的基础上，分流比最大为120:1左右，所以不知道换小的定量管是否合适？
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9楼2015-05-07 21:08:12
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
janney11: 金币+5 2015-05-07 18:45:56
很明显进样量太大，

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-05-07 18:13:46
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
样品纯度太高了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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janney11
3楼2015-05-07 18:14:15
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janney11

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 18:14:15
样品纯度太高了

那就只能更换更小的定量管么？我现在用的150ul的，换50ul的可以么？因为没有现成的，得定做
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4楼2015-05-07 18:47:13
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