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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱平头峰问题
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810043138
11楼2015-05-07 21:33:17
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
9楼: Originally posted by janney11 at 2015-05-07 21:08:12
谢谢你的意见，我整个反应过程中需要随时取样分析，不仅是反应前后，采用稀释的方法我觉得不太可行，因为取样时间有限制。我查阅文献发现：有用125ul的定量管，但是分流比为300:1，也有用和我现在一种毛细管柱的， ...

恩，你试试吧，定量环自己买一定长度，内径的不锈钢管，根据体积自己做就可以这个很普遍的。

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12楼2015-05-07 21:38:46
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janney11

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 21:38:46
恩，你试试吧，定量环自己买一定长度，内径的不锈钢管，根据体积自己做就可以这个很普遍的。
...

恩恩，六通阀接口是1.6mm口径的不锈钢管，如果直接用整根1.6的不锈钢管的话，最短的长度容量还是很大，所以只能定做，中间改更小口径的
实在没有办法只能定做了。但是厂家定做价格也不便宜，所以你觉得是做50还是20ul的合适呢？
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13楼2015-05-07 21:45:53
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不好说，他给你焊接？如果有液相的定量环可以试一试，要是用了硅胶垫不漏气用液相的定量环就好了。

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janney11
14楼2015-05-07 22:28:13
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janney11

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
14楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 22:28:13
不好说，他给你焊接？如果有液相的定量环可以试一试，要是用了硅胶垫不漏气用液相的定量环就好了。

恩，联系的是仪器原厂家，实验室的液相没有多余的定量环，看来只能找厂家定做了。谢谢，有问题再请教你
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15楼2015-05-08 09:07:25
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
，，，，我菜鸟碰巧做过这个-_-||

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16楼2015-05-08 09:45:35
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
janney11: 金币+5 2015-05-08 15:13:48
色谱过载有三种情况：柱过载、检测器过载、工作站过载
前两种情况是要减小进样量的
楼主这种情况是典型的工作站过载，不用调进样量的，把FID灵敏度调低一档，或者衰减调大点就好了
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janney11
17楼2015-05-08 11:04:09
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janney11

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by xx小小xx at 2015-05-08 11:04:09
色谱过载有三种情况：柱过载、检测器过载、工作站过载
前两种情况是要减小进样量的
楼主这种情况是典型的工作站过载，不用调进样量的，把FID灵敏度调低一档，或者衰减调大点就好了

初学者，不太懂，请问怎样判断是哪种情况过载了呢？
另外，灵敏度一共有7/8/9/10四个档，我用的是10，如果调为9的话是纯气体出峰是正常，但是在这种情况下，考虑以后检测反应后很小量的组分可能检测不到
衰减值没有调试过，请问调试衰减会影响很小量的成分的检测么？
谢谢
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18楼2015-05-08 15:13:42
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liuyuchang06
19楼2015-05-08 15:29:11
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
janney11: 金币+5 2015-05-08 21:51:02
引用回帖:
18楼: Originally posted by janney11 at 2015-05-08 15:13:42
初学者，不太懂，请问怎样判断是哪种情况过载了呢？
另外，灵敏度一共有7/8/9/10四个档，我用的是10，如果调为9的话是纯气体出峰是正常，但是在这种情况下，考虑以后检测反应后很小量的组分可能检测不到
衰减值没 ...

一般FID都用9档的，10档噪音太大，一般都用不上
做高浓度物质一般用8档合适

要判断过载的原因的看具体情况
峰形对称没有畸变，通常就不是色谱柱过载
衰减信号以后没有平头，肯定就是超工作站量程
检测器过载一般不会是完全平头，而是比较圆滑的，ECD经常出这种圆头峰
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janney11
20楼2015-05-08 16:15:17
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