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11楼2015-05-07 21:33:17
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木易十日十月

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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9楼: Originally posted by janney11 at 2015-05-07 21:08:12
谢谢你的意见,我整个反应过程中需要随时取样分析,不仅是反应前后,采用稀释的方法我觉得不太可行,因为取样时间有限制。我查阅文献发现:有用125ul的定量管,但是分流比为300:1,也有用和我现在一种毛细管柱的, ...

恩,你试试吧,定量环自己买一定长度,内径的不锈钢管,根据体积自己做就可以这个很普遍的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
12楼2015-05-07 21:38:46
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janney11

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 21:38:46
恩,你试试吧,定量环自己买一定长度,内径的不锈钢管,根据体积自己做就可以这个很普遍的。
...

恩恩,六通阀接口是1.6mm口径的不锈钢管,如果直接用整根1.6的不锈钢管的话,最短的长度容量还是很大,所以只能定做,中间改更小口径的
实在没有办法只能定做了。但是厂家定做价格也不便宜,所以你觉得是做50还是20ul的合适呢?
13楼2015-05-07 21:45:53
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木易十日十月

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不好说,他给你焊接?如果有液相的定量环可以试一试,要是用了硅胶垫不漏气用液相的定量环就好了。

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14楼2015-05-07 22:28:13
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janney11

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-05-07 22:28:13
不好说,他给你焊接?如果有液相的定量环可以试一试,要是用了硅胶垫不漏气用液相的定量环就好了。

恩,联系的是仪器原厂家,实验室的液相没有多余的定量环,看来只能找厂家定做了。谢谢,有问题再请教你
15楼2015-05-08 09:07:25
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木易十日十月

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
,,,,我菜鸟碰巧做过这个-_-||

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16楼2015-05-08 09:45:35
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
janney11: 金币+5 2015-05-08 15:13:48
色谱过载有三种情况:柱过载、检测器过载、工作站过载
前两种情况是要减小进样量的
楼主这种情况是典型的工作站过载,不用调进样量的,把FID灵敏度调低一档,或者衰减调大点就好了

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17楼2015-05-08 11:04:09
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janney11

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by xx小小xx at 2015-05-08 11:04:09
色谱过载有三种情况:柱过载、检测器过载、工作站过载
前两种情况是要减小进样量的
楼主这种情况是典型的工作站过载,不用调进样量的,把FID灵敏度调低一档,或者衰减调大点就好了

初学者,不太懂,请问怎样判断是哪种情况过载了呢?
另外,灵敏度一共有7/8/9/10四个档,我用的是10,如果调为9的话是纯气体出峰是正常,但是在这种情况下,考虑以后检测反应后很小量的组分可能检测不到
衰减值没有调试过,请问调试衰减会影响很小量的成分的检测么?
谢谢
18楼2015-05-08 15:13:42
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19楼2015-05-08 15:29:11
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
janney11: 金币+5 2015-05-08 21:51:02
引用回帖:
18楼: Originally posted by janney11 at 2015-05-08 15:13:42
初学者,不太懂,请问怎样判断是哪种情况过载了呢?
另外,灵敏度一共有7/8/9/10四个档,我用的是10,如果调为9的话是纯气体出峰是正常,但是在这种情况下,考虑以后检测反应后很小量的组分可能检测不到
衰减值没 ...

一般FID都用9档的,10档噪音太大,一般都用不上
做高浓度物质一般用8档合适

要判断过载的原因的看具体情况
峰形对称没有畸变,通常就不是色谱柱过载
衰减信号以后没有平头,肯定就是超工作站量程
检测器过载一般不会是完全平头,而是比较圆滑的,ECD经常出这种圆头峰

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20楼2015-05-08 16:15:17
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