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有关物质研究 已有6人参与
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各位大侠，先有几个问题不是很清楚，请各位帮助： 1. 做含量测定的分析方法不需要和有关物质的分析方法一致吧？我的有关物质分析方法大概需要一个小时的时间，可以单独建立一个含量测定的分析方法，只需将主峰与相邻杂质分开即可？分离度达到1.5以上？不需要管其他的杂质是否相互分离？可以建个30min左右的分析方法？我这样说对吗？（看了一个申报资料，含量测定用的方法和有关一致，均需85min，并且含量测定的专属性研究时还需要将所有物质分离，个人觉得是不是做含量不需要如此啊？） 2. 对于有关物质，是不是要把原料、所有中间体、副产物都要作为有关物质进行考察？那是不是就要制备所有这些杂质的对照品？纯度要求如何？如果拿不到纯品怎么办？有用来定位的不纯物质可以吗？还是这些物质只可以用来进行定位，能否用来配制分离度溶液和进行下面的精密度、准确度和线性的考察？ 3. 在进行有关物质的方法学考察时，是否对上述的所有物质都进行？有一些可能在前期的工艺过程中是可以除去的，还需要做吗？如果不需要，是否需要在合成部分论证这些是在成品中没有的，所以不需要做方法学考察，只需定位？也就是哪些需要进行方法学考察哪些不需要？是打算订入质量标准的那些杂质进行方法学研究吗？ 4. 对于需要进行方法学考察的杂质，在进行线性考察时，配制浓度如何选择？经常看到根据限度来选择，比如限度是0.2%，这个是什么的0.2%？如果用自身对照法考察已知杂质和未知杂质，是不是只用主成分做一次就可以了？就代表了所有的杂质？ 5. 做有关的精密度时，配制的杂质浓度如何选择，有的说0.1%，那这个百分比是相对于哪个浓度来的呢？如果杂质没有对照品，就只做主成分一个就可以了吗？ 6. 最后对于检测限和定量限，都知道是S/N大于3和10，但这个信噪比是怎么计算来的呢？是把样品的信号和基线的信号放大量取信号波动的大小来计算的吗？那样的噪声就很小，检测限和定量限会很低，这样准确吗？ 非常希望有清楚的朋友能帮助一下，如果愿意能否留个QQ或邮箱私下里更多请教，不胜感激！ |
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2楼2015-03-05 14:29:09
3楼2015-03-06 09:08:20
4楼2015-03-06 13:59:36
gwmgyp
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5楼2015-03-07 10:22:17
zhangxuan200
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1. 问题1 含量测定方法可与有关物质方法不同，但含量测定的方法，其中的专属性，也要证明主峰与各杂质是分离度符合要求的，也需要破坏试验或峰纯度试验及各杂质定位等试验证明。 2. 问题2 一般来说，这些杂质都需要制备分离纯品的。 3. 问题3 杂质分为工艺杂质和降解杂质，原料药一般需要订工艺杂质和降解杂质，制剂一般只需要订入降解杂质。工艺杂质根据工艺来说，合成最后几步的一般要研究订入。 4. 问题4 线性的浓度一般选择定量限到限度的150%之间的至少5个浓度以上，杂质测定有自身对照及加校正因子或不加校正因子及外标法等，具体需要根据项目订。 5. 问题5 杂质浓度相对于主要成分的浓度，如供试品中主要成分浓度为20mg/ml，则0.1%的浓度就是0.02mg/ml。 6. 问题6 信噪比是由工作站自动计算的，选择一段待测物色谱峰和基线噪音，由工作站计算。对于噪音的区域选择，一般也有规定需要选择几段区域等。 |
6楼2015-03-07 18:50:38
臭笨笨
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7楼2015-03-07 21:49:44
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可以参考下恩替卡韦申报资料 链接：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5908807&fpage=2 |
8楼2015-03-08 20:08:14
【答案】应助回帖
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xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2015-03-12 21:40:00
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6楼说得比较正确了，补充一下： 2、原料、中间体都要制备达到一定纯度的对照品是没问题的，但是并不是所有的副产物都要有，毕竟杂质分为已知杂质和未知杂质，跟工艺产生的难度、降解情况和样品实际检出的量有关系（具体请参照杂质研究指导原则）。 3、在验证过程中，所有的已知杂质都要进行研究（注意是研究），在哪一步进行研究要根据实际情况确定。成品中未检出且不需要订入质量标准的已知杂质一般只做杂质研究（专属性和检测限还有检测限加入），检出的就必须做全套了。（要注意已知杂质和未知杂质是定的） 5、精密度对于有关物质可以测样品。 6、信噪比对于噪音的选择有一定的主观性，但是原则是选取比较有代表性的时间段，且时间不能太短。 |
9楼2015-03-09 13:57:02
