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色谱柱好像坏了，有木有办法弄好咋？ 已有1人参与
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C18柱压力现在不稳定，刚用纯乙腈冲都200多，之前用纯甲醇是128左右，紫外吸收也不是平的，基线漂的厉害，我做方法学考察不能换柱子，现在弄的都没办法做了，有木有办法可以把柱子弄好呀？ [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
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voyager88
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
任飞芸: 金币+12, ★★★很有帮助, 怎么判断是不是柱床已经塌陷，或是硅胶水解？ 2015-01-26 11:28:32
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任飞芸: 金币+12, ★★★很有帮助, 怎么判断是不是柱床已经塌陷，或是硅胶水解？ 2015-01-26 11:28:32
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压力那么大，可能是堵了；堵了一般有几种可能 1.不溶物堵了，比如说进样瓶在来回进样的过程中，瓶盖上掉下的碎屑。这样的东西一般在柱头，可以打开柱头取出即可 2.强保留型物质，这样的物质一般使用低极性溶剂多次冲洗，不行可以反过来冲洗，或是抠出部分柱头污染较重的调料 3.盐析出，这样的话可以使用高比例的水相冲洗，不行可以反过来冲洗 但是如果你的柱床已经塌陷，或是硅胶水解，那你的柱子只能宣布报废了 |
2楼2015-01-26 11:22:25
voyager88
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柱头塌陷通常在谱图上表现出柱效下降、峰形严重后拖，有时候也会出现严重前拖。 柱头塌陷的原因 造成柱头塌陷的原因，主要是由流动相而不是由样品引起的，因为样品的进样量很小，对填料损伤有限，不至于造成那么大量的硅胶基质和键合相的流失，而流动相的量很大，1.0ml/min的流速，如果pH超标或在色谱柱pH耐受范围临界点附近长时间使用，是比较容易造成柱头塌陷的；此外，硅胶基质的溶解规律是： 1）纯水相的流动相中硅胶的溶解度远大于带有一定比例有机相的流动相； 2）流动相呈碱性比呈酸性更容易溶解硅胶基质，pH>9的时候硅胶溶解显著； 3）温度越高硅胶越容易溶解，一般最好控制在40℃以下； 看看这个 网站，对你会有帮助 http://www.bwaic.com/column2.htm |
3楼2015-01-26 11:37:51
