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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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ysy2008

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱系统进气泡怎么办 已有9人参与

今天做色谱实验的时候发现柱压不稳定,一直在400,500和600多之间跳动,怀疑是进了气泡,停泵,断开柱子前端,然后将总流速设为5mL/min,发现有气泡,但是流了好长时间,仍没有改善,想请教一下各位,这种情况要怎么办?
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孤帆卡卡

木虫 (正式写手)


ysy2008(金币+1):谢谢参与
冷药热药医不尽遍地炎凉
2楼2010-06-03 23:17:03
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maomaochongabc

木虫 (正式写手)


ysy2008(金币+1):谢谢参与
你首先要确定气泡是在LC系统的哪一部分。如果是柱前,就将色谱柱断开,大流速冲洗;如果是柱子进气泡了,就会比较麻烦,可能会引起柱子干涸,塌陷,影响柱效,那么就要及时低流速冲洗柱子,直到把气泡冲出去。
3楼2010-06-04 08:53:24
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)


ysy2008(金币+1):谢谢参与
5ml/min啊?流速好高哦。赶气泡的话要用小流速吧。0.2ml/min比如说。
面朝大海,春暖花开。
4楼2010-06-04 09:08:04
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好教授

木虫 (正式写手)


ysy2008(金币+1):谢谢参与
我同意楼上的看法,你首先要确定气泡是在LC系统的哪一部分。如果是柱前,就将色谱柱断开,大流速冲洗;如果是柱子进气泡了,就会比较麻烦,可能会引起柱子塌陷,影响柱效,那么就要及时低流速长时间冲洗柱子,直到把气泡冲出去。
爱拼才会赢!
5楼2010-06-04 09:14:41
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xhwy1998

木虫 (小有名气)


ysy2008(金币+1):谢谢参与
是不是你哪里没关紧呀,比如PURGE 阀,再就是单向阀出问题了,只是猜测而已,你好好检查一下。
还有一种可能就是吸滤头需要超声了。
6楼2010-06-04 09:24:22
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pita

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我们前不久刚出了同样的问题,也可能是那个滤膜(在泵头下面,很小,一般买仪器的时候还有一个备用的)堵塞了,取出来依次用稀硝酸洗超声,水洗超声,最后用甲醇洗超声,换上就可以了。
7楼2010-06-04 10:21:07
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小木柯南

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
佳怡(金币+3):3Q~ 2010-06-04 20:17:18
1 打开放空阀,用注射器将泵中的空气排除
2 用两通将柱子换下,开始走基线
3 等到基线平稳后,用走空的柱子把两通换下
4 将柱子垂直放置,入口在下,出口在上,开始流速不能太大,用甲醇或者乙腈,慢慢加大流速
5 观察柱子的基线情况,没有出现陡而明显的斜坡的话,那柱子就没问题

为了防止此类事件的发生,
建议楼主把液相的最小压力设一个值;当泵压力小于此值时,泵会自动停止!
这样就可以避免在流动相抽完以后泵还运行!
8楼2010-06-04 10:27:26
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ysy2008

金虫 (小有名气)

非常谢谢各位的建议!我先去试试看
9楼2010-06-04 12:45:00
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tigeropen

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
佳怡(金币+1):3Q~ 2010-06-04 20:17:26
可能是滤头(流动相进去的那个过滤装置)脏的缘故;以前也遇到过,把滤头用甲醇超声几次就好了。
10楼2010-06-04 12:58:25
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