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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱系统进气泡怎么办
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ysy2008

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱系统进气泡怎么办 已有9人参与

今天做色谱实验的时候发现柱压不稳定，一直在400,500和600多之间跳动，怀疑是进了气泡，停泵，断开柱子前端，然后将总流速设为5mL/min，发现有气泡，但是流了好长时间，仍没有改善，想请教一下各位，这种情况要怎么办？
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1楼 2010-06-03 22:43:47
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孤帆卡卡

木虫 (正式写手)
★
ysy2008(金币+1):谢谢参与
http://www.qdpr.com/Html/Newscn292.html看看这个吧
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冷药热药医不尽遍地炎凉
2楼2010-06-03 23:17:03
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maomaochongabc

木虫 (正式写手)
★
ysy2008(金币+1):谢谢参与
你首先要确定气泡是在LC系统的哪一部分。如果是柱前，就将色谱柱断开，大流速冲洗；如果是柱子进气泡了，就会比较麻烦，可能会引起柱子干涸，塌陷，影响柱效，那么就要及时低流速冲洗柱子，直到把气泡冲出去。
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3楼2010-06-04 08:53:24
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★
ysy2008(金币+1):谢谢参与
5ml/min啊？流速好高哦。赶气泡的话要用小流速吧。0.2ml/min比如说。
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面朝大海，春暖花开。
4楼2010-06-04 09:08:04
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好教授

木虫 (正式写手)
★
ysy2008(金币+1):谢谢参与
我同意楼上的看法，你首先要确定气泡是在LC系统的哪一部分。如果是柱前，就将色谱柱断开，大流速冲洗；如果是柱子进气泡了，就会比较麻烦，可能会引起柱子塌陷，影响柱效，那么就要及时低流速长时间冲洗柱子，直到把气泡冲出去。
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爱拼才会赢！
5楼2010-06-04 09:14:41
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xhwy1998

木虫 (小有名气)
★
ysy2008(金币+1):谢谢参与
是不是你哪里没关紧呀，比如PURGE 阀，再就是单向阀出问题了，只是猜测而已，你好好检查一下。
还有一种可能就是吸滤头需要超声了。
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6楼2010-06-04 09:24:22
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pita

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我们前不久刚出了同样的问题，也可能是那个滤膜（在泵头下面，很小，一般买仪器的时候还有一个备用的）堵塞了，取出来依次用稀硝酸洗超声，水洗超声，最后用甲醇洗超声，换上就可以了。
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7楼2010-06-04 10:21:07
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小木柯南

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
佳怡(金币+3):3Q~ 2010-06-04 20:17:18
1 打开放空阀，用注射器将泵中的空气排除
2 用两通将柱子换下，开始走基线
3 等到基线平稳后，用走空的柱子把两通换下
4 将柱子垂直放置，入口在下，出口在上，开始流速不能太大，用甲醇或者乙腈，慢慢加大流速
5 观察柱子的基线情况，没有出现陡而明显的斜坡的话，那柱子就没问题

为了防止此类事件的发生，
建议楼主把液相的最小压力设一个值；当泵压力小于此值时，泵会自动停止！
这样就可以避免在流动相抽完以后泵还运行！
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8楼2010-06-04 10:27:26
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ysy2008

金虫 (小有名气)
非常谢谢各位的建议！我先去试试看
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9楼2010-06-04 12:45:00
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tigeropen

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
佳怡(金币+1):3Q~ 2010-06-04 20:17:26
可能是滤头（流动相进去的那个过滤装置）脏的缘故；以前也遇到过，把滤头用甲醇超声几次就好了。
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10楼2010-06-04 12:58:25
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