24小时热门版块排行榜    

查看: 3128  |  回复: 13

如水-paradox

铁虫 (小有名气)

[求助] 岛津的液相色谱柱堵住了?怎么办?各位大神。 已有11人参与

实验什么准备都搞好了 准备利用假期一个冲刺把实验搞定,结果一到我用液相就堵了。
情况是岛津的20A,问题很多,一是基线看不见了,以前用那条黑线不见,这是玩的什么啊 开了紫外检测器,各种没反应。
二是,一开机平衡柱子我用甲醇做得流动相,就报警说泵压太高 停了 我设置的是15,一开机就跳到15。开始我以为是柱子堵了 换了个250的c18新柱子 结果还是一样。把柱子拆下来跑,没过15 但是也有12点多,这是什么情况。是不是管路系统的后面堵了。

求大神解答疑问,这是什么原因?还有如果是管路系统堵了怎么办?不想惊动实验老师,她很凶,小硕一枚小心肝受不了,所以最好能给我解决办法。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
初步判断是系统流路问题,不是色谱柱问题。
建议把色谱柱拆了,直接接两通,看压力如何,如果压力正常,说明是色谱柱堵了。如果压力偏高,建议把在线滤芯超声清洗,实在不行就更换在线过滤器。
强烈建议,以后在做反相系统的时候,不要上来就用甲醇平衡柱子,尤其是在你不清楚仪器之前是走的什么流动相,如果是走的带盐的流动相,你甲醇一上去,盐洗出来,肯定就会把你系统堵住了。
3楼2014-08-11 19:58:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

love-chen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
分段排查,先把色谱柱卸了,接个两通或者直接用烧杯接着流路出口,看柱压是否降低,若明显降低则柱子堵了,如果没降低,继续往上一节一节拆,把色谱柱前一段的管线拆掉,若柱压降低则换管线,若依然很高继续往上拆六通阀的出口,若柱压降低则换管线,若柱压依然很高继续往上拆六通阀进口,若柱压降低,则六通阀堵了,小心拆洗六通阀。一次排查至泵头过滤芯。该换的换该洗的洗。
如果真的是柱子堵了,就用低流速的水:甲醇(95:5),0.2ml/min冲洗过夜
能够不变就是最大的幸福
4楼2014-08-11 21:06:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
分段排查,看是哪个部分堵了,可以拿下来超声清洗的就超声,不能的话就低流速冲啊冲,或者偷偷给工程师打电话咨询祝好运。。。
2楼2014-08-11 17:25:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

依旧没睡醒

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看楼主所说的,初步认定是系统流路问题,试试把色谱柱拆掉换成两通看看压力是不是降低了,这是最有效的判断方法,之后可以逐步部分排查,看看情况。另,楼主或者其他人之前用的是什么流动相,这点要弄清楚,反正反相系统使用缓冲盐体系时容易出现两大问题:一堵,二漏。如果不了解的话,试试用50%异丙醇水溶液低流速两通连接冲洗系统
5楼2014-08-11 21:39:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

seekeroflife

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这很正常。一般可能是出液管路堵上了,只要把管子拆下来,用洗耳球用力吹即可。
6楼2014-08-11 22:11:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swtx7603222

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
估计系统里面有盐,用稀甲醇,低流速走系统,先试试,分段排查!

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-08-12 06:36:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

水若寒星

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
如水-paradox: 金币+5 2014-08-14 17:12:30
不仅堵了,还很厉害,把柱子拆了连两通压力要低于一兆帕,最不愿看到的是你的示差检测器池子被压碎。反接管路,用甲醇反冲过夜吧,流速舍在0.5-1.0之间吧。最好还是用异丙醇反冲,然后换成水反冲。紫外的原因不知道,可能是线路有问题吧。确定数据传输系统没问题的话,先把示差给清洗清洗吧。

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2014-08-12 07:13:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

diweifenxi

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
第一个原因比较简单:看看工作站的传输有没有问题 没问题 就把数据线重查下
第二个比较烦点:除了分段简单 貌似也没别的办法。。。。。。。。
9楼2014-08-13 09:40:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
紫外是不是连接问题,即使流速0,或者堵了,紫外也应该有示数,
如果是柱子堵了就反冲,如果是其他安装楼上几位大神的操作,逐步检查
10楼2014-08-13 10:15:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 如水-paradox 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +5 d如愿上岸 2026-03-12 8/400 2026-03-16 15:19 by peike
[考研] 材料与化工专硕调剂 +3 heming3743 2026-03-16 3/150 2026-03-16 15:05 by peike
[教师之家] 焦虑 +7 水冰月月野兔 2026-03-13 9/450 2026-03-16 10:00 by Quakerbird
[考研] 326求调剂 +4 上岸的小葡 2026-03-15 5/250 2026-03-16 08:39 by Linda Hu
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 267一志愿南京工业大学0817化工求调剂 +5 SUICHILD 2026-03-12 5/250 2026-03-14 14:53 by jean5056
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:30 by JourneyLucky
[考研] 2026考研调剂+本科延边大学+山东大学+生物化学与分子生物学+有项目经验 +3 ccdsscjy 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:12 by JourneyLucky
[考研] 0805,333求调剂 +3 112253525 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:42 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中科院,化学方向,295求调剂 +4 一氧二氮 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:35 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 0856材料与化工301求调剂 +5 奕束光 2026-03-13 5/250 2026-03-13 22:00 by 星空星月
[考研] 材料与化工085600调剂求老师收留 +9 jiaanl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 20:22 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。,。,。,。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂0856材料化工 +12 z2839474511 2026-03-11 13/650 2026-03-13 10:39 by peike
[考博] 福州大学杨黄浩课题组招收2026年专业学位博士研究生,2026.03.20截止 +3 Xiangyu_ou 2026-03-12 3/150 2026-03-13 09:36 by duanwu655
[考研] 283求调剂,材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
信息提示
请填处理意见