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如水-paradox

铁虫 (小有名气)

[求助] 岛津的液相色谱柱堵住了?怎么办?各位大神。 已有11人参与

实验什么准备都搞好了 准备利用假期一个冲刺把实验搞定,结果一到我用液相就堵了。
情况是岛津的20A,问题很多,一是基线看不见了,以前用那条黑线不见,这是玩的什么啊 开了紫外检测器,各种没反应。
二是,一开机平衡柱子我用甲醇做得流动相,就报警说泵压太高 停了 我设置的是15,一开机就跳到15。开始我以为是柱子堵了 换了个250的c18新柱子 结果还是一样。把柱子拆下来跑,没过15 但是也有12点多,这是什么情况。是不是管路系统的后面堵了。

求大神解答疑问,这是什么原因?还有如果是管路系统堵了怎么办?不想惊动实验老师,她很凶,小硕一枚小心肝受不了,所以最好能给我解决办法。
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love-chen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
分段排查,先把色谱柱卸了,接个两通或者直接用烧杯接着流路出口,看柱压是否降低,若明显降低则柱子堵了,如果没降低,继续往上一节一节拆,把色谱柱前一段的管线拆掉,若柱压降低则换管线,若依然很高继续往上拆六通阀的出口,若柱压降低则换管线,若柱压依然很高继续往上拆六通阀进口,若柱压降低,则六通阀堵了,小心拆洗六通阀。一次排查至泵头过滤芯。该换的换该洗的洗。
如果真的是柱子堵了,就用低流速的水:甲醇(95:5),0.2ml/min冲洗过夜
能够不变就是最大的幸福
4楼2014-08-11 21:06:08
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
分段排查,看是哪个部分堵了,可以拿下来超声清洗的就超声,不能的话就低流速冲啊冲,或者偷偷给工程师打电话咨询祝好运。。。
2楼2014-08-11 17:25:16
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
初步判断是系统流路问题,不是色谱柱问题。
建议把色谱柱拆了,直接接两通,看压力如何,如果压力正常,说明是色谱柱堵了。如果压力偏高,建议把在线滤芯超声清洗,实在不行就更换在线过滤器。
强烈建议,以后在做反相系统的时候,不要上来就用甲醇平衡柱子,尤其是在你不清楚仪器之前是走的什么流动相,如果是走的带盐的流动相,你甲醇一上去,盐洗出来,肯定就会把你系统堵住了。
3楼2014-08-11 19:58:07
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依旧没睡醒

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看楼主所说的,初步认定是系统流路问题,试试把色谱柱拆掉换成两通看看压力是不是降低了,这是最有效的判断方法,之后可以逐步部分排查,看看情况。另,楼主或者其他人之前用的是什么流动相,这点要弄清楚,反正反相系统使用缓冲盐体系时容易出现两大问题:一堵,二漏。如果不了解的话,试试用50%异丙醇水溶液低流速两通连接冲洗系统
5楼2014-08-11 21:39:00
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