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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津的液相色谱柱堵住了？怎么办？各位大神。
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如水-paradox

铁虫 (小有名气)

[求助] 岛津的液相色谱柱堵住了？怎么办？各位大神。 已有11人参与

实验什么准备都搞好了 准备利用假期一个冲刺把实验搞定，结果一到我用液相就堵了。
情况是岛津的20A，问题很多，一是基线看不见了，以前用那条黑线不见，这是玩的什么啊 开了紫外检测器，各种没反应。
二是，一开机平衡柱子我用甲醇做得流动相，就报警说泵压太高 停了 我设置的是15，一开机就跳到15。开始我以为是柱子堵了 换了个250的c18新柱子 结果还是一样。把柱子拆下来跑，没过15 但是也有12点多，这是什么情况。是不是管路系统的后面堵了。

求大神解答疑问，这是什么原因？还有如果是管路系统堵了怎么办？不想惊动实验老师，她很凶，小硕一枚小心肝受不了，所以最好能给我解决办法。
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1楼 2014-08-11 17:15:28
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love-chen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
分段排查，先把色谱柱卸了，接个两通或者直接用烧杯接着流路出口，看柱压是否降低，若明显降低则柱子堵了，如果没降低，继续往上一节一节拆，把色谱柱前一段的管线拆掉，若柱压降低则换管线，若依然很高继续往上拆六通阀的出口，若柱压降低则换管线，若柱压依然很高继续往上拆六通阀进口，若柱压降低，则六通阀堵了，小心拆洗六通阀。一次排查至泵头过滤芯。该换的换该洗的洗。
如果真的是柱子堵了，就用低流速的水：甲醇（95:5），0.2ml/min冲洗过夜
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能够不变就是最大的幸福
4楼2014-08-11 21:06:08
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
分段排查，看是哪个部分堵了，可以拿下来超声清洗的就超声，不能的话就低流速冲啊冲，或者偷偷给工程师打电话咨询祝好运。。。
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2楼2014-08-11 17:25:16
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
初步判断是系统流路问题，不是色谱柱问题。
建议把色谱柱拆了，直接接两通，看压力如何，如果压力正常，说明是色谱柱堵了。如果压力偏高，建议把在线滤芯超声清洗，实在不行就更换在线过滤器。
强烈建议，以后在做反相系统的时候，不要上来就用甲醇平衡柱子，尤其是在你不清楚仪器之前是走的什么流动相，如果是走的带盐的流动相，你甲醇一上去，盐洗出来，肯定就会把你系统堵住了。
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3楼2014-08-11 19:58:07
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依旧没睡醒

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看楼主所说的，初步认定是系统流路问题，试试把色谱柱拆掉换成两通看看压力是不是降低了，这是最有效的判断方法，之后可以逐步部分排查，看看情况。另，楼主或者其他人之前用的是什么流动相，这点要弄清楚，反正反相系统使用缓冲盐体系时容易出现两大问题：一堵，二漏。如果不了解的话，试试用50%异丙醇水溶液低流速两通连接冲洗系统
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5楼2014-08-11 21:39:00
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