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请教HPLC（自动进样）同一样品进样问题 已有1人参与
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请教各位高手，菜鸟有以下几个问题，求解答！ 1、测定制备品浓度，同一样品进两针合适吗？ 2、标准曲线，每一浓度进样至少五针？ 3、关于方法学那一块，同一样品分别几针？ |
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2楼2015-01-22 17:13:19
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排样时对照1连走6针，对照2一针，然后是样品，样品走完对照1再走一针封尾。计算刚开始走的对照1,连续6针的峰面积RSD%，如小于2%，说明系统没有问题；对照1第一针和对照2，两针相应因子的RD%，若小于2%，说明对照配得没问题；对照一第一针和对照1最后封尾一针峰面积的RD%值，若小于2%，说明样品和系统在进样期间稳定，数据可靠；另外各针的保留时间相差不超过2%。这个2%是指可接受的误差范围，意思是测量值在真实值的98%至102%。这里的对照1和对照2，是两个平行配制的对照样品，对照2是用于检查对照1配制是否准确，如果操作有问题，直接就看出来了，因此对照1和对照2必须从称量开始，平行配制，不是一个样品走两次。另外，液相要使用同一积分参数自动积分，否则以上数据都没有意义 |
4楼2015-01-23 08:49:02
