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[交流] 【求助】请教：样品，测定问题？已有3人参与

样品前处理

1.判断在以下几种样品的灰化过程中，会发身什么问题？怎样来防止？
（1）为了测定高盐含量制品中的铅，将一定量样品置于瓷坩埚中，并在600℃下灰化。
（2）为了测定有机样品中的氟含量，在酸性条件下于500℃下灰化。
（3）为了测定植物样品中的金含量，在铂坩埚中加入H2SO4后在500℃下灰化。

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1楼2010-05-10 00:01:17

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happyjoys

木虫 (职业作家)

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没做过，顶一下了。。

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2楼2010-05-10 08:58:48

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wangmeil

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期待大侠，有人知道吗？

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3楼2010-05-10 09:37:17

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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-05-11 09:34:45

灰分的测定及灰化方法
 食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
 1、灰分测定方法：
 灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分
 湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化
 干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装置有灰化炉（马福炉）
 2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：
 A、水分及挥发性物质以气态放出
 B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失.
 C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；
 D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物
 E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物
 3、灰分测定内容：
 总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
 4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7%  乳粉5—5.7%  鲜果0.2—1.2%                            蔬菜0.2—1.2%  小麦胚乳0.5%  鲜肉0.5—1.2%  纯油脂  无
第一节  总灰分的测定
 一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
 二、操作条件选择
 1、灰化温度：
 灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
 水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525    谷类食品、乳制品<550    奶油<500    鱼海产品酒<550
       实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。
 2、灰化时间：
          对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
 3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）
 （1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。
 （2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步灼烧后，放冷，加入硝酸约4-5滴，可加速灰化。
 （3）、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质，这类物质的作用纯属机械性的，它们与灰分混杂，使碳微粒不受覆盖，加速灰化但须作空白试验。
 四、总灰分的测定方法：
 标准方法（GB5009.4—85)适用于各类食品中灰分含量测定
 具体步骤：1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用HCL（1：4）煮沸，洗净，置于马福炉中，在575+-25下灼烧0.5小时，待炉温冷至200取出，放于干燥皿中冷至室温，精密称量。
 2、准确称取2—3g固体样品或5—10g液体样品后，置于坩埚内。
 3、液体样品须先在沸水浴上蒸干；固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中，在575±25℃灼烧2--3小时，冷却至200℃后取出放入干燥器中冷却30min，称重。再灼烧1小时达到恒重为止。4、计算：
 X=m1-m2/m3-m2*100
 X——样品中灰分含量g/100g m1——坩埚和灰分的质量g
 m2——坩埚的质量g                m3——坩埚和样品的质量g
 参考方法：乙酸镁法（测定面粉中水分）
第二节  水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定
 一、水溶性灰分的测定：
 ①将测得的总灰分——加水约25ml——加热到快要沸腾——过滤（无灰滤纸）——洗涤（25ml热水）
 ②不溶物连同滤纸一起移回坩埚中进行干燥——炭化（小火）——灼烧（575±25℃）——放冷（200℃）——冷却（干燥器中冷至室温）-----称重（至恒重）
 ③计算：残留物即为不溶性灰分。水溶性灰分=总灰分-不溶性灰分
 水不溶灰分（%）=不溶性灰分重量/样品重量*100
 水溶性灰分（%）=总灰分净重-水不溶灰分重量/样品重量*100
 二、酸不溶性灰分测定（水不溶性灰分或总灰分）
 将总灰分——加25ml 10%  （比重1.050）盐酸溶解——然后放在小火上轻微（煮沸5分钟）——用无灰滤纸过滤，用热水洗涤（到无氯离子为止）----将残留物同滤纸放在坩埚中进行干燥——灼烧——放冷——称重
 计算：酸不溶性灰分（%）=残留物重量/样品重量*100
第三节  特殊的灰化方法
 一、测定P的灰化法
 用总灰分来测P。但元素磷可能以含氧酸（Oxyacid)的形式挥发散失，硫酸盐共存时散失更多。（对含P较高的生物材料）常用硝酸镁或氯化镁保存其中的P。
 二、测S的灰化法
          食品中S主要来源是pro或光Aa、蛋Aa。还有香料、甘蓝、洋葱及硫胺素，均含有痕量硫。在定量前需先将S氧化，可加入Mg(NO3)2
 三、测定CL的灰化法：
          CL容易损失，必须在碱性条件下灰化，加入Na2CO3或NaOH.
 四、湿法消化测重金属（分析测定食品中痕量重金属之前）
          特别是对某些极易挥发散失的物质，一般采用湿法消化。如汞以蒸汽挥发。湿法消化：一般加入强氧化（浓硝酸、高氯酸、浓硫酸、过氧化氢等）把样品消化。
       在实际工作中，多半使用混合的氧化剂，如浓硫酸—浓硝酸、浓硝酸—高氯酸、浓硫—过氧化氢等。

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4楼2010-05-10 11:23:33

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