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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教HPLC（自动进样）同一样品进样问题
汕头大学海洋科学接受调剂
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南瓜炒葡萄

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教HPLC（自动进样）同一样品进样问题 已有1人参与

请教各位高手，菜鸟有以下几个问题，求解答！
1、测定制备品浓度，同一样品进两针合适吗？
2、标准曲线，每一浓度进样至少五针？
3、关于方法学那一块，同一样品分别几针？
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1楼 2015-01-22 16:48:34
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南瓜炒葡萄: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 十分感谢！ 2015-01-23 15:38:55
一般一个样品进一针就可以，一般做方法学时都是做几个样品进几针，比如线性做五个样品，各进一针；精密度是六个平行样品各进一针。除非你怀疑进样准确性，但是一般的液相都不会出现这样的问题，即使出现这样的问题，系统适用性就可以看出来
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2楼2015-01-22 17:13:19
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南瓜炒葡萄

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-01-22 17:13:19
一般一个样品进一针就可以，一般做方法学时都是做几个样品进几针，比如线性做五个样品，各进一针；精密度是六个平行样品各进一针。除非你怀疑进样准确性，但是一般的液相都不会出现这样的问题，即使出现这样的问题， ...

谢谢啊，系统适应性怎么看？我的出峰时间是9分钟左右。分离度2以上，拖尾因子1.3左右
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3楼2015-01-22 18:15:20
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voyager88

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 南瓜炒葡萄 at 2015-01-22 18:15:20
谢谢啊，系统适应性怎么看？我的出峰时间是9分钟左右。分离度2以上，拖尾因子1.3左右...

排样时对照1连走6针，对照2一针，然后是样品，样品走完对照1再走一针封尾。计算刚开始走的对照1,连续6针的峰面积RSD%，如小于2%，说明系统没有问题；对照1第一针和对照2，两针相应因子的RD%，若小于2%，说明对照配得没问题；对照一第一针和对照1最后封尾一针峰面积的RD%值，若小于2%，说明样品和系统在进样期间稳定，数据可靠；另外各针的保留时间相差不超过2%。这个2%是指可接受的误差范围，意思是测量值在真实值的98%至102%。这里的对照1和对照2，是两个平行配制的对照样品，对照2是用于检查对照1配制是否准确，如果操作有问题，直接就看出来了，因此对照1和对照2必须从称量开始，平行配制，不是一个样品走两次。另外，液相要使用同一积分参数自动积分，否则以上数据都没有意义
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4楼2015-01-23 08:49:02
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