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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 关于同一样品多次检测结果不一致时的数据分析
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wing_ly

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于同一样品多次检测结果不一致时的数据分析 已有1人参与

请问大家有没有遇过，做药材的含量检测时，第一次和第二次检测的结果会有出入呢？像我做野菊花，按药典规定的打粉过筛后做样，第一次是0.79%，第二天重新打粉过筛，结果是0.89%，每一次的两个平行样都很好，但是两次的结果却不一样。同样的人、仪器、对照溶液做的。可能会是什么原因呢？
另外，一批药材，做了7份，结果分别是0.90%、0.78%、0.52%、0.50%、0.50%、0.41%、0.53%时，这样品的结果应该是全部取平均值，还是怎样分析会比较好呢？
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1楼 2013-05-29 11:43:08
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swallow13

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
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2楼2013-05-29 11:44:44
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wing_ly

新虫 (初入文坛)
因为直接按药典要求做，所以也没做方法学验证的了。有没有可能药材打粉了，却仍然存在不均匀的情况？
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3楼2013-05-29 11:51:49
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damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一批药材，做了7份，结果分别是0.90%、0.78%、0.52%、0.50%、0.50%、0.41%、0.53%

后面几个结果还不错，有对照品的话连续进样几针看rsd，峰面积稳定后，再进样品。
另外7份是一个样品进7针还是一个样品处理7次进7针，若是后者就是楼主处理过程的问题，若是处理过程没问题就是方法本身的问题
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4楼2013-05-29 11:52:46
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wing_ly

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by damojinghong at 2013-05-29 11:52:46
一批药材，做了7份，结果分别是0.90%、0.78%、0.52%、0.50%、0.50%、0.41%、0.53%

后面几个结果还不错，有对照品的话连续进样几针看rsd，峰面积稳定后，再进样品。
另外7份是一个样品进7针还是一个样品处理7次进 ...

是处理7次进7针，方法都比较简单，就是取样（取样量0.25g），加甲醇100ml加热回流3h（70℃，水浴锅温度用温度计测过没问题），冷却，补重，滤过（直接吸取后针头式滤头滤过）。有没有可能，取样量少，即使是经打粉的药材，也不足以起代表作用，导致结果有差异呢？
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5楼2013-05-29 11:59:16
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★
wing_ly: 金币+3, ★★★很有帮助, 感谢！ 2013-05-29 13:03:16
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6楼2013-05-29 12:05:45
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swallow13

禁虫 (正式写手)
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7楼2013-05-29 12:06:44
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wing_ly

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by swallow13 at 2013-05-29 12:05:45
如果是药典上的方法 方法学验证可以不做 从lz提供的情况来看 是由于样品不均匀引起的 中药材确实存在这种情况 从现有情况来看 应该是取样存在问题  lz应该学习一下取样的标准操作规程 ...

不过我感到很奇怪，难道打粉了，按要求过筛了，还是会不均匀吗？
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8楼2013-05-29 13:10:01
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swallow13

禁虫 (正式写手)
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9楼2013-05-29 14:56:28
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j115090587

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有前处理的，最好做一下回收率比较靠谱
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10楼2013-05-29 15:35:42
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