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songdx

银虫 (小有名气)

[求助] 求分析两个差热图

同一个晶体,刚做出来时的差热图和室温(约30度)放置约四天的差热图不一致,求解。



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shihaifeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
songdx: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-08-02 08:24:31
linhua0402313: 金币+1, 恩,感谢回帖交流,希望对楼主有帮助 2012-08-02 09:07:21
从第二个图看是有两个晶型,第一个峰熔点低但焓值高,第二个峰熔点高但焓值低,说明两种晶型是互变的,中间的放热峰是结晶时的热效应。两张图不一样有两种可能,一是没变化,对于两种晶型互变的情况,有时候差热曲线会表现出来,有时候不会;另一种可能就是样品在放置的过程中确实发生了晶型的转变。所以需要做另外的检测来对样品进行表征分析。
一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的,飞翔本身就是它的目的!
2楼2012-08-01 22:10:56
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songdx

银虫 (小有名气)

请问,如果是在做差热的过程中发生了晶型转变,是不是会出现同一个样品连续测几次,差热图会不一致,也就是两个吸收峰的面积比例会不一致。
3楼2012-08-02 08:30:36
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shihaifeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-08-03 08:35:00
你指的是同一个样品冷却后再升温吗?那就会放生变化了。因为在升温发生了变化,降温是不会的,虽然是同一个样品,但再次升温时其中的晶型比例是不一样的,所以峰面积应该是后面的峰变大,前面的峰变小
一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的,飞翔本身就是它的目的!
4楼2012-08-02 22:35:14
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songdx

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shihaifeng at 2012-08-02 22:35:14
你指的是同一个样品冷却后再升温吗?那就会放生变化了。因为在升温发生了变化,降温是不会的,虽然是同一个样品,但再次升温时其中的晶型比例是不一样的,所以峰面积应该是后面的峰变大,前面的峰变小

不是冷却后再升温,而是同一个样品按同样的升温程序测几次,每次的结果都不一致。有时只有第一个峰,有时两个峰都有,且两个峰面积比例不一致。我们也分析是测定过程中有转晶现象,但搞不懂为什么有时转而有时不转。
5楼2012-08-03 15:19:00
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shihaifeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
songdx: 金币+2 2012-08-06 16:05:12
这是正常的,因为差热分析是一个短暂的过程,在这个过程中可能发生转变,也可能不发生转变,转变的话可能转变的比例也不是每次都相同,因为即使设定同样的升温程序也不能保证每次的条件完全一样,如果降低升温速率,可能出现转变的几率高些
一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的,飞翔本身就是它的目的!
6楼2012-08-04 10:42:11
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