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wing_ly

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于同一样品多次检测结果不一致时的数据分析 已有1人参与

请问大家有没有遇过,做药材的含量检测时,第一次和第二次检测的结果会有出入呢?像我做野菊花,按药典规定的打粉过筛后做样,第一次是0.79%,第二天重新打粉过筛,结果是0.89%,每一次的两个平行样都很好,但是两次的结果却不一样。同样的人、仪器、对照溶液做的。可能会是什么原因呢?
另外,一批药材,做了7份,结果分别是0.90%、0.78%、0.52%、0.50%、0.50%、0.41%、0.53%时,这样品的结果应该是全部取平均值,还是怎样分析会比较好呢?
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wing_ly

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by damojinghong at 2013-05-29 11:52:46
一批药材,做了7份,结果分别是0.90%、0.78%、0.52%、0.50%、0.50%、0.41%、0.53%

后面几个结果还不错,有对照品的话连续进样几针看rsd,峰面积稳定后,再进样品。
另外7份是一个样品进7针还是一个样品处理7次进 ...

是处理7次进7针,方法都比较简单,就是取样(取样量0.25g),加甲醇100ml加热回流3h(70℃,水浴锅温度用温度计测过没问题),冷却,补重,滤过(直接吸取后针头式滤头滤过)。有没有可能,取样量少,即使是经打粉的药材,也不足以起代表作用,导致结果有差异呢?
5楼2013-05-29 11:59:16
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swallow13

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

2楼2013-05-29 11:44:44
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wing_ly

新虫 (初入文坛)

因为直接按药典要求做,所以也没做方法学验证的了。有没有可能药材打粉了,却仍然存在不均匀的情况?
3楼2013-05-29 11:51:49
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damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一批药材,做了7份,结果分别是0.90%、0.78%、0.52%、0.50%、0.50%、0.41%、0.53%

后面几个结果还不错,有对照品的话连续进样几针看rsd,峰面积稳定后,再进样品。
另外7份是一个样品进7针还是一个样品处理7次进7针,若是后者就是楼主处理过程的问题,若是处理过程没问题就是方法本身的问题
4楼2013-05-29 11:52:46
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