应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助色谱分离遇到问题
61/1返回列表
查看: 1452  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

chaoliucl

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助色谱分离遇到问题 已有3人参与

大家新年好。小弟最近在用制备色谱分离一个有5种混合物的未知样品，准备分离完去做核磁。使用的是C18反向亲水柱，甲醇和水作为流动相，物质极性较大，在各种比例下总是无法得到较好的峰形。随后去做了色质联用，做色质联用的老师在流动相里面添加了5mM/L的甲酸铵，20%甲醇，80%水相结果获得了非常好的出峰。这里面甲酸铵起到了什么作用？
随后我就按照这个添加了甲酸铵的流动相对物质进行了制备。在制备了一半样品后，发现这五种物质中的一种，（旋蒸之前，物质还溶解在流动相中）其颜色发生了变化，再进色谱也不是单峰了。是不是可以判定这个组分与甲酸铵发生了反应？如何去判断是铵反应还是甲酸根反应？
样品量非常少，大概也就是20mg，做的我寝食难安。
有没有其他盐类不影响做核磁，并且能在这种情况下起到类似甲酸铵的效果，让分离很好的出峰？
万分感谢。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-01-01 17:41:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 液质联用加甲酸铵是为了提高质谱响应，影响了分离效果是因为加了甲酸铵改变了pH。
2. 不知道你的化合物是什么，无法判断是否发生反应以及发生了什么反应。
3. 从细节上找原因
赞一下 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-01-01 18:23:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
赞一下
3楼2015-01-01 18:33:37
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我只对你的制备过程给点建议。
首先，建议用水和乙腈做流动相。乙腈的峰型比甲醇好。
如果你的样品对酸稳定，建议在水和乙腈里加0.1%的三氟乙酸。
一般来说，样品不会和甲酸铵反应。是不是旋蒸是温度太高，样品变坏了？
建议低温把有机相旋掉，然后冻干或者萃取。
赞一下 回复此楼
4楼2015-01-01 22:14:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chaoliucl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuclz at 2015-01-01 22:14:18
我只对你的制备过程给点建议。
首先，建议用水和乙腈做流动相。乙腈的峰型比甲醇好。
如果你的样品对酸稳定，建议在水和乙腈里加0.1%的三氟乙酸。
一般来说，样品不会和甲酸铵反应。是不是旋蒸是温度太高，样品变 ...

非常感谢，明天换乙腈试一试。物质的保留时间比较短，用乙腈洗脱能力更强，会不会更难以保留？
分离出来以后，未经过旋蒸，静置几个小时，溶液就从淡金黄色变为淡绿色。这几种组分都是是耐高温且耐水耐甲醇的，之前试着制备过几次，分的不开，重新旋蒸过，打质谱，量的比例关系没有影响，也没有出新的峰。这次加了甲酸铵后才出现这种现象，应该还是与甲酸铵发生了反应。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2015-01-02 05:26:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huanghai_25

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuclz at 2015-01-01 22:14:18
我只对你的制备过程给点建议。
首先，建议用水和乙腈做流动相。乙腈的峰型比甲醇好。
如果你的样品对酸稳定，建议在水和乙腈里加0.1%的三氟乙酸。
一般来说，样品不会和甲酸铵反应。是不是旋蒸是温度太高，样品变 ...

此楼正解

[ 发自小木虫客户端 ]
回复此楼
6楼2015-01-02 07:14:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 chaoliucl 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +12 MAX怅惘 2026-04-09 13/650 2026-04-09 23:32 by cls512
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +5 白云123456789 2026-04-09 7/350 2026-04-09 21:03 by 白云123456789
[考研] 一志愿085502，267分求调剂 +10 再忙也要吃饭啊 2026-04-08 11/550 2026-04-09 19:51 by gong120082
[考研] 367求调剂 +10 hffQAQ 2026-04-09 10/500 2026-04-09 18:06 by lijunpoly
[考研] 一志愿郑州大学 22408 305分求调剂 +3 安小满zzz 2026-04-08 3/150 2026-04-09 16:16 by wp06
[考研] 311求调剂 +6 surte 2026-04-08 13/650 2026-04-09 14:00 by surte
[考研] 266调剂 +8 daya sun 2026-04-07 9/450 2026-04-08 20:27 by yutian743
[考研] 0703化学调剂 348分 +14 唉我超真没招了 2026-04-06 15/750 2026-04-08 19:16 by 我减肥1
[考研] 287求调剂 +6 Fnhc 2026-04-07 6/300 2026-04-08 10:05 by xingguangj
[考研] 362求调剂 +8 我要考大 2026-04-06 12/600 2026-04-08 00:32 by JourneyLucky
[考研] 333求调剂 +6 合乘杨习夕 2026-04-06 6/300 2026-04-07 09:44 by 猪会飞
[考研] 338求调剂 +4 我想上岸ii 2026-04-05 4/200 2026-04-06 21:04 by 木子君1218
[考研] 考研调剂 +3 Wwwwwww哇 2026-04-06 3/150 2026-04-06 20:55 by lbsjt
[考研] 0855求调剂材料 +11 红桃灼灼 2026-04-04 12/600 2026-04-06 10:26 by 蓝云思雨
[考研] 材料专硕322分 +10 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-04 10/500 2026-04-05 21:22 by 学员8dgXkO
[考研] 315求调剂 +5 ＆123456789 2026-04-05 5/250 2026-04-05 19:55 by nepu_uu
[考研] 工科求调剂 +15 11ggg 2026-04-03 15/750 2026-04-05 16:24 by zzx2138
[考研] 341求调剂 +3 学无止境，冲 2026-04-05 3/150 2026-04-05 09:40 by lbsjt
[考研] 311分 22408 求调剂 +3 bing_bot 2026-04-03 3/150 2026-04-05 00:43 by chongya
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-04 20:37 by 蓝云思雨
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭