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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助色谱分离遇到问题
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chaoliucl

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助色谱分离遇到问题 已有3人参与

大家新年好。小弟最近在用制备色谱分离一个有5种混合物的未知样品，准备分离完去做核磁。使用的是C18反向亲水柱，甲醇和水作为流动相，物质极性较大，在各种比例下总是无法得到较好的峰形。随后去做了色质联用，做色质联用的老师在流动相里面添加了5mM/L的甲酸铵，20%甲醇，80%水相结果获得了非常好的出峰。这里面甲酸铵起到了什么作用？
随后我就按照这个添加了甲酸铵的流动相对物质进行了制备。在制备了一半样品后，发现这五种物质中的一种，（旋蒸之前，物质还溶解在流动相中）其颜色发生了变化，再进色谱也不是单峰了。是不是可以判定这个组分与甲酸铵发生了反应？如何去判断是铵反应还是甲酸根反应？
样品量非常少，大概也就是20mg，做的我寝食难安。
有没有其他盐类不影响做核磁，并且能在这种情况下起到类似甲酸铵的效果，让分离很好的出峰？
万分感谢。
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1楼 2015-01-01 17:41:09
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我只对你的制备过程给点建议。
首先，建议用水和乙腈做流动相。乙腈的峰型比甲醇好。
如果你的样品对酸稳定，建议在水和乙腈里加0.1%的三氟乙酸。
一般来说，样品不会和甲酸铵反应。是不是旋蒸是温度太高，样品变坏了？
建议低温把有机相旋掉，然后冻干或者萃取。
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4楼2015-01-01 22:14:18
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 液质联用加甲酸铵是为了提高质谱响应，影响了分离效果是因为加了甲酸铵改变了pH。
2. 不知道你的化合物是什么，无法判断是否发生反应以及发生了什么反应。
3. 从细节上找原因
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-01-01 18:23:09
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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3楼2015-01-01 18:33:37
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chaoliucl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuclz at 2015-01-01 22:14:18
我只对你的制备过程给点建议。
首先，建议用水和乙腈做流动相。乙腈的峰型比甲醇好。
如果你的样品对酸稳定，建议在水和乙腈里加0.1%的三氟乙酸。
一般来说，样品不会和甲酸铵反应。是不是旋蒸是温度太高，样品变 ...

非常感谢，明天换乙腈试一试。物质的保留时间比较短，用乙腈洗脱能力更强，会不会更难以保留？
分离出来以后，未经过旋蒸，静置几个小时，溶液就从淡金黄色变为淡绿色。这几种组分都是是耐高温且耐水耐甲醇的，之前试着制备过几次，分的不开，重新旋蒸过，打质谱，量的比例关系没有影响，也没有出新的峰。这次加了甲酸铵后才出现这种现象，应该还是与甲酸铵发生了反应。
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5楼2015-01-02 05:26:43
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