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求助色谱分离遇到问题 已有3人参与
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大家新年好。小弟最近在用制备色谱分离一个有5种混合物的未知样品，准备分离完去做核磁。使用的是C18反向亲水柱，甲醇和水作为流动相，物质极性较大，在各种比例下总是无法得到较好的峰形。随后去做了色质联用，做色质联用的老师在流动相里面添加了5mM/L的甲酸铵，20%甲醇，80%水相结果获得了非常好的出峰。这里面甲酸铵起到了什么作用？ 随后我就按照这个添加了甲酸铵的流动相对物质进行了制备。在制备了一半样品后，发现这五种物质中的一种，（旋蒸之前，物质还溶解在流动相中）其颜色发生了变化，再进色谱也不是单峰了  。是不是可以判定这个组分与甲酸铵发生了反应？如何去判断是铵反应还是甲酸根反应？样品量非常少，大概也就是20mg，做的我寝食难安。 有没有其他盐类不影响做核磁，并且能在这种情况下起到类似甲酸铵的效果，让分离很好的出峰？ 万分感谢。 |
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archbishop
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2楼2015-01-01 18:23:09
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