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zjhetty

金虫 (小有名气)

[求助] 同分异构体的色谱分离

请教各位大虾:  药物色谱分析中,要把主成分和杂质(主成分和杂质是同分异构体)有效的分离有什么办法?流动相是甲醇:乙腈:磷酸二氢钾缓冲盐(pH3.0)=3:1:6
流速是1.5ml/min,使用的色谱柱是苯基柱,温度60度,主成分和杂质是苯环上的邻、间位的同分异构
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kingliyanfei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-27 12:50:19
应该比较好分,先用梯度走一下,从5%的有机相开始(水相可加0.1%磷酸),应该会比较快看到效果,然后根据谱图出峰时间,可大概确认出对应的有机与水比例,以前我这样做过,好像效果不错,不妨楼主也试试
4楼2013-10-25 12:07:59
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
14楼: Originally posted by zjhetty at 2013-10-28 22:17:18
请问您是不是做过塞来昔布异构体的分离,有什么好的建议么?...

是做过的 这个方法是USP的方法 建议还是按照USP的方法来做 不然报的话很容易被打回来
15楼2013-10-28 22:32:14
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zjhetty

金虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by lifucheng at 2013-10-28 22:34:43
间位SLXB貌似只能用USP那个方法 C18我们试过的 分不开哈 当时是用了两套方法来测的 因为有保密协定 有的东西不好说哈 楼主加油

之前一直在岛津的仪器上做的,一直分不开,今天换成安捷伦了就分开了,真是奇怪  谢谢啦
18楼2013-10-29 20:26:01
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普通回帖

hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

好难阿。不过楼主否可以调节流动相比例者更换有机相呢。或者尝试用气相,气相柱效高

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
大家好,才是真的好
2楼2013-10-25 07:40:42
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-27 12:50:08
貌似同分异构体分离应该比对映异构体简单很多啊,性质差别很大的啊,多改善下条件就可以了吧。我一般遇到对映异构体的时候才头大,同分异构体(邻位对位异构)应该可以的。(还有为啥要用苯基柱啊,差了一下苯基柱对有苯环的差别的物质有很好的分离,你这个不算差异很大吧,换个c18柱子看看吧)
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
3楼2013-10-25 10:54:11
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zjhetty

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hexued6933 at 2013-10-25 07:40:42
好难阿。不过楼主否可以调节流动相比例者更换有机相呢。或者尝试用气相,气相柱效高

正在调整中,哎。。。希望能快点出现象啊
5楼2013-10-25 22:28:27
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zjhetty

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-25 10:54:11
貌似同分异构体分离应该比对映异构体简单很多啊,性质差别很大的啊,多改善下条件就可以了吧。我一般遇到对映异构体的时候才头大,同分异构体(邻位对位异构)应该可以的。(还有为啥要用苯基柱啊,差了一下苯基柱对 ...

换过了,C18的不行
6楼2013-10-25 22:29:25
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

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有时候手性柱效果也挺不错的

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大家好,才是真的好
7楼2013-10-26 15:40:01
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mayanshun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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suruiqin: 编辑内容 2013-10-27 12:50
suruiqin: 分析版禁止留下邮箱等联系方式,以免日后有心人的骚扰,已为您编辑,希望下次注意~ 2013-10-27 12:51:45
给出要分离的物质的具体结构,别人才能更好的给你帮助。详细可以站内联系我.  我现在做色谱填料研究,就是缺少难分离的物质。

[ Last edited by suruiqin on 2013-10-27 at 12:50 ]
8楼2013-10-27 11:42:02
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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Sigma公司的一款双苯基柱貌似可以  你是不是在做某昔布产品 这个流动相好熟啊
9楼2013-10-27 15:39:29
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330532119

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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用0.1%磷酸水溶液试一下PH=2左右应该分的开你这个样品应该是好分的。
10楼2013-10-27 15:59:32
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