24小时热门版块排行榜    

查看: 3216  |  回复: 20

zjhetty

金虫 (小有名气)

[求助] 同分异构体的色谱分离

请教各位大虾:  药物色谱分析中,要把主成分和杂质(主成分和杂质是同分异构体)有效的分离有什么办法?流动相是甲醇:乙腈:磷酸二氢钾缓冲盐(pH3.0)=3:1:6
流速是1.5ml/min,使用的色谱柱是苯基柱,温度60度,主成分和杂质是苯环上的邻、间位的同分异构
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kingliyanfei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-27 12:50:19
应该比较好分,先用梯度走一下,从5%的有机相开始(水相可加0.1%磷酸),应该会比较快看到效果,然后根据谱图出峰时间,可大概确认出对应的有机与水比例,以前我这样做过,好像效果不错,不妨楼主也试试
4楼2013-10-25 12:07:59
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
14楼: Originally posted by zjhetty at 2013-10-28 22:17:18
请问您是不是做过塞来昔布异构体的分离,有什么好的建议么?...

是做过的 这个方法是USP的方法 建议还是按照USP的方法来做 不然报的话很容易被打回来
15楼2013-10-28 22:32:14
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zjhetty

金虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by lifucheng at 2013-10-28 22:34:43
间位SLXB貌似只能用USP那个方法 C18我们试过的 分不开哈 当时是用了两套方法来测的 因为有保密协定 有的东西不好说哈 楼主加油

之前一直在岛津的仪器上做的,一直分不开,今天换成安捷伦了就分开了,真是奇怪  谢谢啦
18楼2013-10-29 20:26:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

好难阿。不过楼主否可以调节流动相比例者更换有机相呢。或者尝试用气相,气相柱效高

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
大家好,才是真的好
2楼2013-10-25 07:40:42
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来~ 2013-10-27 12:50:08
貌似同分异构体分离应该比对映异构体简单很多啊,性质差别很大的啊,多改善下条件就可以了吧。我一般遇到对映异构体的时候才头大,同分异构体(邻位对位异构)应该可以的。(还有为啥要用苯基柱啊,差了一下苯基柱对有苯环的差别的物质有很好的分离,你这个不算差异很大吧,换个c18柱子看看吧)
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
3楼2013-10-25 10:54:11
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zjhetty

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hexued6933 at 2013-10-25 07:40:42
好难阿。不过楼主否可以调节流动相比例者更换有机相呢。或者尝试用气相,气相柱效高

正在调整中,哎。。。希望能快点出现象啊
5楼2013-10-25 22:28:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zjhetty

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-25 10:54:11
貌似同分异构体分离应该比对映异构体简单很多啊,性质差别很大的啊,多改善下条件就可以了吧。我一般遇到对映异构体的时候才头大,同分异构体(邻位对位异构)应该可以的。(还有为啥要用苯基柱啊,差了一下苯基柱对 ...

换过了,C18的不行
6楼2013-10-25 22:29:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有时候手性柱效果也挺不错的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
大家好,才是真的好
7楼2013-10-26 15:40:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mayanshun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 编辑内容 2013-10-27 12:50
suruiqin: 分析版禁止留下邮箱等联系方式,以免日后有心人的骚扰,已为您编辑,希望下次注意~ 2013-10-27 12:51:45
给出要分离的物质的具体结构,别人才能更好的给你帮助。详细可以站内联系我.  我现在做色谱填料研究,就是缺少难分离的物质。

[ Last edited by suruiqin on 2013-10-27 at 12:50 ]
8楼2013-10-27 11:42:02
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
Sigma公司的一款双苯基柱貌似可以  你是不是在做某昔布产品 这个流动相好熟啊
9楼2013-10-27 15:39:29
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

330532119

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用0.1%磷酸水溶液试一下PH=2左右应该分的开你这个样品应该是好分的。
10楼2013-10-27 15:59:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zjhetty 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 289材料与化工(085600)B区求调剂 +3 这么名字咋样 2026-03-22 4/200 2026-03-22 17:56 by 云民大李老师
[考研] 298求调剂 +5 上岸6666@ 2026-03-20 5/250 2026-03-22 15:46 by ColorlessPI
[考研] 一志愿北京化工大学 070300 学硕 336分 求调剂 +3 vv迷 2026-03-22 3/150 2026-03-22 15:18 by 杨杨杨紫
[考研] 303求调剂 +5 安忆灵 2026-03-22 6/300 2026-03-22 12:46 by 素颜倾城1988
[考研] 一志愿华中科技大学071000,求调剂 +4 沿岸有贝壳6 2026-03-21 4/200 2026-03-22 07:21 by ilovexiaobin
[考研] 材料 271求调剂 +5 展信悦_ 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:29 by 学员8dgXkO
[考研] 302求调剂 +12 呼呼呼。。。。 2026-03-17 12/600 2026-03-21 17:29 by ColorlessPI
[考研] 268求调剂 +9 简单点0 2026-03-17 9/450 2026-03-21 15:37 by lature00
[考研] 279求调剂 +5 红衣隐官 2026-03-21 5/250 2026-03-21 14:59 by lature00
[考研] 271材料工程求调剂 +8 .6lL 2026-03-18 8/400 2026-03-21 00:58 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:32 by JourneyLucky
[考研] 材料专业求调剂 +6 hanamiko 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:24 by JourneyLucky
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
[考研] 环境工程调剂 +9 大可digkids 2026-03-16 9/450 2026-03-20 17:38 by 醉在风里
[考研] 281求调剂(0805) +14 烟汐忆海 2026-03-16 25/1250 2026-03-20 15:47 by yuncha
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 6/300 2026-03-18 22:55 by 204818@lcx
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
信息提示
请填处理意见