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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 同分异构体的色谱分离
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zjhetty

金虫 (小有名气)

[求助] 同分异构体的色谱分离

请教各位大虾：  药物色谱分析中，要把主成分和杂质（主成分和杂质是同分异构体）有效的分离有什么办法？流动相是甲醇：乙腈：磷酸二氢钾缓冲盐（pH3.0）=3:1:6
流速是1.5ml/min，使用的色谱柱是苯基柱，温度60度，主成分和杂质是苯环上的邻、间位的同分异构
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1楼 2013-10-24 21:40:00
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by zjhetty at 2013-10-28 22:17:18
请问您是不是做过塞来昔布异构体的分离，有什么好的建议么？...

是做过的 这个方法是USP的方法 建议还是按照USP的方法来做 不然报的话很容易被打回来
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15楼2013-10-28 22:32:14
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主
好难阿。不过楼主否可以调节流动相比例者更换有机相呢。或者尝试用气相，气相柱效高

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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大家好，才是真的好
2楼2013-10-25 07:40:42
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2013-10-27 12:50:08
貌似同分异构体分离应该比对映异构体简单很多啊，性质差别很大的啊，多改善下条件就可以了吧。我一般遇到对映异构体的时候才头大，同分异构体（邻位对位异构）应该可以的。（还有为啥要用苯基柱啊，差了一下苯基柱对有苯环的差别的物质有很好的分离，你这个不算差异很大吧，换个c18柱子看看吧）
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
3楼2013-10-25 10:54:11
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kingliyanfei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2013-10-27 12:50:19
应该比较好分，先用梯度走一下，从5%的有机相开始（水相可加0.1%磷酸），应该会比较快看到效果，然后根据谱图出峰时间，可大概确认出对应的有机与水比例，以前我这样做过，好像效果不错，不妨楼主也试试
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4楼2013-10-25 12:07:59
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