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百味咖啡

银虫 (正式写手)

[求助] 壬基酚、辛基酚同分异构体的分离。

如题所示,本人正在做玩具中壬基酚,辛基酚的检测,用的是液相色谱串联质谱法,分别购买了三种壬基酚的同分异构体104-40-5、25154-52-3、84852-15-3,三种辛基酚的同分异构体140-66-9、1806-26-4、27193-28-8,现在的问题是这六种物质只出了四个峰,通过单标比较发现,其中25154-52-3和84852-15-3分不开,同一时间出峰,140-66-9和27193-28-8也分不开,为一个峰。试过许多根柱子了,流动相也改变过了,还是分不开,现在用的流动相是甲醇-0.1%氨水溶液。大家懂行的帮帮忙吧,提点建议,另外,如果实在分不开,能把他们当成一种物质处理吗?还是要舍弃一种?这对定量限,检测线等都有影响吧,该怎么处置呢?我们是想做成标准的。跪求了。
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swallow13

禁虫 (正式写手)

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
百味咖啡: 金币+2 2013-04-25 13:59:26
本帖内容被屏蔽

2楼2013-04-15 15:16:37
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bomblei

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
百味咖啡: 金币+2 2013-04-25 13:59:33
把问题简单化,把标样25154-52-3和84852-15-3当成你分离的目标,筛选分析方法。多找找碱性流动相资料,比如可以试试三乙胺,Na2HCO3或者就直接用纯水,或者碳酸氢钠通CO2到中性,总之吧,把他俩分开;再试试140-66-9和27193-28-8。最终找到一个适合大家的体系。建议你走时间长点,梯度缓一些。剩下的就得靠楼主你自己了!祝福!
多请教,多学习!
3楼2013-04-15 15:27:16
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bomblei

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
百味咖啡: 金币+2 2013-04-25 13:59:40
碳酸氢钠还打错了,抱歉
多请教,多学习!
4楼2013-04-15 15:28:28
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