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我们飞哈铜虫 (小有名气)
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求助！薄层色谱显色问题
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本人新手，谁能详细介绍一下薄层色谱的各种常用显色手段以及不同显色手段下对应的显色物质类型！ 谢谢了！！！ |
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yi_wang
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【答案】应助回帖
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我们飞哈: 金币+5 2013-10-28 19:24:33
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2013-10-23 12:35:12, 97.69 K
10楼2013-10-23 12:35:27
常洪勋
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【答案】应助回帖
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我们飞哈: 金币+15, ★★★很有帮助 2013-10-28 19:24:22
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显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。 l.通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ：5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。 ⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2mol/L盐酸溶液，则蓝色加深。 溶液I：1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ：2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2.专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1) 烃类 ①硝酸银/过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30%过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射; 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素/溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。 溶液：2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。 方法：喷后置紫外光下观察。 ④甲醛/硫酸 检出物：多环芳烃。 溶液：37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。 (2)醇类 ①3，5一二硝基苯酰氯 检出物：醇类。 溶液：I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。 方法：先喷(I)，在中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。 ②硝酸铈铵 检出物：醇类。 溶液：I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。 ③香草醛/硫酸 检出物：高级醇、酚、甾类及精油。 溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。 方法：喷后于120oC加热至呈色最深。 ④二苯基苦基偕肼 ’ 检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。 溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。 方法：喷后于110oC加热5～lOmin。 结果：紫色背景呈黄色斑点。 (3)醛酮类 ①品红/亚硫酸 检出物：醛基化合物。 溶液：I.0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色;Ⅱ.0.05mol/L氯化溶液; Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。 方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。 ②邻联茴香胺 检出物：醛类、酮类。 溶液：本品乙酸饱和溶液。 ③2，4-二硝基苯肼 检出物：醛基、酮基及酮糖。 溶液：I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液; Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。 方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。 结果：饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢，呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。 ④绕丹宁 检出物：类胡萝卜素醛类。 溶液：I.1%～5%绕丹宁乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。 方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，干燥。 (4)有机酸类 ①溴甲酚绿 检出物：有机酸类。 溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。 方法：浸板。 结果：蓝色背景产生黄色斑点。 ②高锰酸钾/硫酸 检出物：脂肪酸衍生物。 溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。 ③过氧化氢 检出物：芳香酸。 溶液：0.3%过氧化氢溶液。 方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。 结果：呈强蓝色荧光。 ④2，6-二氯苯酚-靛酚钠 检出物：有机酸与酮酸。 溶液：0.1%本品的乙醇溶液。 方法：喷后微温。 结果：蓝色背景呈红色。 (5)酚类 ①Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ)) 检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。 溶液：I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml，用乙醇稀释至100ml。 方法：先喷溶液I，在热空气中干燥5min，再喷溶液Ⅱ，再于热空气中干燥5min，然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。 结果：斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。 ②Boute 反应 检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。 方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3～10min，再用NH2蒸气(浓氨液)处理。 ③氯醌(四氯代对苯醌) 检出物：酚类。 溶液：1%本品的甲苯溶液。 ④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂 检出物：酚类。 溶液：2%本品的甲苯溶液。 ⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂 检出物：酚类、芳香碳、杂环类、芳香胺类。 溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。 ⑥Gibb’s(2，6-二溴苯醌氯亚胺)试剂 检出物：酚类。 溶液：2%本品的甲醇溶液。 ⑦氯化铁 检出物：酚类、羟酰胺酸。 溶液：1%～5%氯化铁的 [ 发自小木虫客户端 ] |
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