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同样条件，压力不一样，出峰时间很大差别 已有3人参与
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我的流动相是A：甲醇：水（1:1）+10mm乙酸铵和0.1%的甲酸 B：甲醇 前天做的时候不管是分离效果都达到了我的要求，可是同样条件怎么都重复不出来了，欲哭无泪，大家帮帮忙，用到了缓冲盐，感觉很不稳定啊，平衡也是平衡了很久，两个压力都变了很多，但整体变化是差不多的，什么原因呢？ 谢谢！！！！ |
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2014-12-19 10:32:45, 372.25 K
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2楼2014-12-19 14:32:01
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3楼2014-12-23 14:13:58
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4楼2014-12-23 14:18:52
5楼2014-12-24 09:03:00
【答案】应助回帖
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你好，我刚看过你附的图，应该是梯度洗脱，跑出来的色谱图；压力明显不一样。我个人分析如下： 1.出现峰集中迁移，并且峰的相对位置不变；首先考虑的是流动相中的有机相的比例变化（变化开始时间，变化速率，持续的时间）；其次是柱温，（这个变化相对不是太大，您给的图变化比较大，因此可以排除这个原因）；再次是送液问题，不知道你给的图的先后顺序，如果出现送液过程计量不准或者是漏液，均会影响出峰的时间，这个可以重复进样，看看连续进样的重复性如何。 2.根据你给的图，应该是安捷伦的设备，原因可能是梯度后的平衡没有平衡好，在泵位置有一个后运行时间，填写10分钟-15分钟，这个看看压力变化就可以，我看你给的图起点均一致，所以，有可能是平衡时间不够；第二可能的原因，就是时间程序上有出题，时间程序表和泵初始比例是否一致，有机相变化的速率是不是有所变化，在高比例条件下，是否回归初始比例等因素考虑。 以上仅是个人分析，仅供参考。不过您好想做的还是不表专业的，乍一看图，俺还真没看明白，哈哈哈，谢谢分享您工作的问题。 |
6楼2014-12-25 14:45:24
7楼2014-12-25 14:53:16