| 查看: 1461 | 回复: 6 | ||
[求助]
同样条件，压力不一样，出峰时间很大差别 已有3人参与
|
|
我的流动相是A：甲醇：水（1:1）+10mm乙酸铵和0.1%的甲酸 B：甲醇 前天做的时候不管是分离效果都达到了我的要求，可是同样条件怎么都重复不出来了，欲哭无泪，大家帮帮忙，用到了缓冲盐，感觉很不稳定啊，平衡也是平衡了很久，两个压力都变了很多，但整体变化是差不多的，什么原因呢？ 谢谢！！！！ |
回复此楼» 本帖附件资源列表
-
欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : FYX.rtf
2014-12-19 10:32:45, 372.25 K
» 猜你喜欢
关于filecode，很负责任的告诉大家
已经有7人回复
-
【2027博士申请】纳米药物递送方向
已经有5人回复
-
关于豆爷回答的JTJC与%2F数量
已经有7人回复
-
2026国自然放榜时间
已经有3人回复
-
国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率
已经有7人回复
-
好奇怪的filecode
已经有4人回复
-
售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有4人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相出峰时间的求助
已经有13人回复
- 液相色谱 同样条件下 为什么出峰时间提前
已经有4人回复
- 液相 出峰时间
已经有6人回复
- 安捷伦1200出峰保留时间
已经有6人回复
- 液相色谱出峰及柱压变化问题
已经有20人回复
- HPLC 流动相比例差别较大，但出峰的保留时间却不变，是怎么回事？
已经有18人回复
- 高效液相色谱无出峰，无压力
已经有22人回复
- 液相出峰时间推迟压力变小
已经有15人回复
- 液相梯度洗脱时流动相梯度变化速度与出峰时间的关系
已经有17人回复
- 液相色谱重复性差怎么解决
已经有23人回复
- 液相色谱峰面积无重现性，差别比较大，有遇到过的吗
已经有64人回复
- HPLC按药典方法分析出峰早，柱压高
已经有23人回复
- agilent压力波动大
已经有15人回复
- 岛津 GC 2010 ECD不出峰求助
已经有7人回复
- 液相柱压不稳，出峰时间不一，怎么办？
已经有7人回复
- 求助：关于辅料在HPLC中杂质峰很多，干扰多
已经有4人回复
- 液相出峰时间推移
已经有14人回复
- 【求助】液相重现性问题，隔天测同一个样品时差别很大？？？
已经有27人回复
- 【求助】液相 测试出峰时间不一样，什么原因？
已经有5人回复
- 【求助】色谱出峰不稳定。每次峰面积相差很大，求原因。。。。
已经有27人回复
- 【求助】液相保留时间受温度影响大吗？
已经有52人回复
- 【讨论】如何利用gaussian来解释关于不同合成条件下得到的两种配合物（50金币）
已经有20人回复
voyager88
金虫 (著名写手)
- 应助: 584 (博士)
- 金币: 2387.8
- 散金: 4182
- 红花: 338
- 帖子: 1994
- 在线: 551.7小时
- 虫号: 1259270
- 注册: 2011-04-08
- 专业: 药剂学
2楼2014-12-19 14:32:01
呀呀好傻
金虫 (职业作家)
- 应助: 36 (小学生)
- 金币: 6808.6
- 散金: 3567
- 红花: 81
- 沙发: 17
- 帖子: 4157
- 在线: 276.3小时
- 虫号: 3430097
- 注册: 2014-09-20
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
3楼2014-12-23 14:13:58
呀呀好傻
金虫 (职业作家)
- 应助: 36 (小学生)
- 金币: 6808.6
- 散金: 3567
- 红花: 81
- 沙发: 17
- 帖子: 4157
- 在线: 276.3小时
- 虫号: 3430097
- 注册: 2014-09-20
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
4楼2014-12-23 14:18:52
voyager88
金虫 (著名写手)
- 应助: 584 (博士)
- 金币: 2387.8
- 散金: 4182
- 红花: 338
- 帖子: 1994
- 在线: 551.7小时
- 虫号: 1259270
- 注册: 2011-04-08
- 专业: 药剂学
5楼2014-12-24 09:03:00
【答案】应助回帖
|
你好，我刚看过你附的图，应该是梯度洗脱，跑出来的色谱图；压力明显不一样。我个人分析如下： 1.出现峰集中迁移，并且峰的相对位置不变；首先考虑的是流动相中的有机相的比例变化（变化开始时间，变化速率，持续的时间）；其次是柱温，（这个变化相对不是太大，您给的图变化比较大，因此可以排除这个原因）；再次是送液问题，不知道你给的图的先后顺序，如果出现送液过程计量不准或者是漏液，均会影响出峰的时间，这个可以重复进样，看看连续进样的重复性如何。 2.根据你给的图，应该是安捷伦的设备，原因可能是梯度后的平衡没有平衡好，在泵位置有一个后运行时间，填写10分钟-15分钟，这个看看压力变化就可以，我看你给的图起点均一致，所以，有可能是平衡时间不够；第二可能的原因，就是时间程序上有出题，时间程序表和泵初始比例是否一致，有机相变化的速率是不是有所变化，在高比例条件下，是否回归初始比例等因素考虑。 以上仅是个人分析，仅供参考。不过您好想做的还是不表专业的，乍一看图，俺还真没看明白，哈哈哈，谢谢分享您工作的问题。 |
6楼2014-12-25 14:45:24
7楼2014-12-25 14:53:16
20
