应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 我这峰形算不算是拖尾
181/2返回列表12下一页
查看: 2268  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

饭儿

铜虫 (初入文坛)

[求助] 我这峰形算不算是拖尾 已有7人参与

使用的流动相是乙酸乙酯：甲醇：水=87：9：7 正相硅胶柱  尝试加磷酸调ph=2.3改善峰型，但是没有改变 又尝试用二乙胺调ph至8.5左右，峰型依然如此，请问这峰型需要怎么调。

我这峰形算不算是拖尾
1.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-10-20 15:14:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能柱效下降，如果无论怎么调峰型都没改善的话。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2014-10-20 15:33:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
4楼: Originally posted by 饭儿 at 2014-10-20 15:39:47
这个是做制备纯化出来的样品，样品应该没问题的，现在就是怀疑是不是有东西在里面没分出来 ，但是加酸加碱性，以及增大流动相中乙酸乙酯的比例峰型基本都是一样的，后面部分都感觉像是拖尾似的，会不会是柱子的问题 ...

换不同的固定相来试试吧
赞一下(1人) 回复此楼
人生若只如初见...
6楼2014-10-20 15:53:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

补充一下，硅胶柱很少会用这样流动相的，纯硅胶柱很怕水，有水在里面很容易坏
赞一下(1人) 回复此楼
人生若只如初见...
7楼2014-10-20 15:54:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

潘晔007

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，你现在是在疑惑制备出来的东西纯不纯？如果是这样的话，你可以进一针质谱看一下，离子流图是不会忽悠人的。对于解决拖尾，条流动相的pH值是要看你的样品的，如果你的样品中含有羟基、羧基等显弱酸性你可以在流动相中家适量的酸；相反，如果样品显碱性你就可以加适量二乙胺等调碱性。你已经尝试调酸碱性，结果不理想，不想做质谱的话，可以换几个柱子看看效果，如果仍然没改善，那就真得做质谱了。或者打一个H-NMR。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2014-10-22 11:53:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你选的流动相是有文献还是自己随便想的? 这个条件是均相的吗？

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2014-10-22 12:53:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2007hyc

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检测器如果是DAD或PDA的话，可以通过查看光谱图来判断样品纯不纯的。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2014-10-22 20:31:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2007hyc

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 饭儿 at 2014-10-23 16:07:21
能具体一点怎么做吗 ？...

可以看下仪器操作帮助，看下具体怎么操作。不同的仪器大同小异的
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2014-10-25 20:38:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

饭儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-20 15:53:07
换不同的固定相来试试吧...

我测试过这个硅胶柱的柱效，出的峰也拖尾，理论塔板数只有20000/M,这是不是可以说明基本是柱子的问题啦？另外这个东西在制备色谱上面峰形状是这样的，我接收的是中间的部分然后进行的分析
制备图 图片1
测柱效图片2
我这峰形算不算是拖尾-1
图片1.png


我这峰形算不算是拖尾-2
图片2.png
赞一下(1人) 回复此楼
16楼2014-10-28 12:31:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by 饭儿 at 2014-10-27 16:31:37
我测试过这个硅胶柱的柱效，出的峰也拖尾，理论塔板数只有20000/M,这是不是可以说明基本是柱子的问题啦？另外这个东西在制备色谱上面峰形状是这样的，我接收的是中间的部分然后进行的分析
制备图 图片1
测柱效图 ...

制备柱上峰形和分析柱一样，说明确实是有杂质的可能性较大。有可能的话把后面的小峰收下来重新打一针。

测柱效单看数字不好说，除非你能找到以前测同样化合物的记录并证明现在柱效明显降低了。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2014-10-28 21:23:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
狠明显的拖尾，不过细看感觉还有东西包在里面，会不会是样品出问题了，还是本来就有杂质在里面没分出来
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
2楼2014-10-20 15:30:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

饭儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-20 15:30:37
狠明显的拖尾，不过细看感觉还有东西包在里面，会不会是样品出问题了，还是本来就有杂质在里面没分出来

这个是做制备纯化出来的样品，样品应该没问题的，现在就是怀疑是不是有东西在里面没分出来 ，但是加酸加碱性，以及增大流动相中乙酸乙酯的比例峰型基本都是一样的，后面部分都感觉像是拖尾似的，会不会是柱子的问题？
赞一下 回复此楼
4楼2014-10-20 15:39:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
调整流动相比例延长保留时间看看会不会是包了杂质峰在里面，如果不是就换柱子吧
赞一下 回复此楼
归零
5楼2014-10-20 15:51:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
果断换柱子。
回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2014-10-22 10:58:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 饭儿 的主题更新
181/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 274求调剂 +10 S.H1 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:51 by JourneyLucky
[考研] 330求调剂 +4 小材化本科 2026-03-18 4/200 2026-03-20 23:13 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +4 葵梓卫队 2026-03-18 6/300 2026-03-20 23:02 by JourneyLucky
[考研] 287求调剂 +7 晨昏线与星海 2026-03-19 8/400 2026-03-20 22:19 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交通 专硕 材料355 本科双非 求调剂 +5 西南交通专材355 2026-03-19 5/250 2026-03-20 21:10 by JourneyLucky
[考研] 295材料求调剂，一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 085601专硕，总分342求调剂，地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 303求调剂 +4 睿08 2026-03-17 6/300 2026-03-18 11:01 by Iveryant
[考研] 材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨； 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 机械专硕325，寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 080500，材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭