24小时热门版块排行榜    

查看: 2721  |  回复: 11

robortdong

木虫 (正式写手)


[求助] 色谱图异常,大家帮忙看看这是为什么?

最近在做一个中间体检测条件摸索的时候,发现出来的色谱图比较异常,大家帮忙看看这是什么原因?

色谱柱:C18    流动相:0.01M磷酸缓冲盐和甲醇的等度体系  检测波长270nm

原图拷不出来,大概画了一下,就是两个色谱峰之间有一段高出基线的水平线,不知道什么原因,系统原因应该可以排除(换过机子、柱子、和流动相,都没有改善),大家有碰到这样的问题吗?

示意色谱图

[ Last edited by robortdong on 2012-7-8 at 23:16 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

色谱分析中的问题

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ludadong

禁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
痴夷子皮: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-07-09 11:25:56
robortdong: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,不过我这个应该不是单个物质出现双峰,可能其中本身就是两个东西,只是中间一段基线被“拔高”不知道是什么原因 2012-07-09 18:23:37
本帖内容被屏蔽

5楼2012-07-09 10:55:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你这情况是药物一部分处于离子形态,一部分处于分子形态造成的,调节流动相pH,使其与药物的pKa相差大一点,使药物都处于一种形态,要么离子,要么分子。
9楼2013-01-17 13:40:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-09 20:59:50
出这种斜拉桥似的峰一般都是有原因的,楼主最好把分子结构发上来才好解决!烯醇互变,分子共震等可能都会出先这样的峰,如果是这样就有点小麻烦。如果不是的话就去调整你的流动相
7楼2012-07-09 19:32:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xutl

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我之前也遇到过这种峰,我的样品出现这样的峰是因为样品在我选的流动相条件下不稳定,在柱子里经过时一边走一边被分解。所以出现这种中间基线抬高。
"问题“的出现总会有”方法“来解决!!
8楼2013-01-17 12:43:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

savola

金虫 (小有名气)

好学生

我也正在做一个样品与楼主出现同样的问题,查阅一篇文献说是样品与柱子之间的氢键作用太强,需要加一种钝化剂来钝化色谱柱,才能防止拖尾。我正在尝试这种办法。
11楼2013-03-07 11:13:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

kaizi0305

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有完全分离吧
调整流动相比例试试看
2楼2012-07-09 09:01:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yysarash

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-07-09 11:25:40
你已经排除了那么多的因素,就只能说明你的样品分析条件使你的样品未达到基线分离,应该是改变分析条件。柱温、流动相,或者柱子类型、长度
3楼2012-07-09 10:43:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

robortdong

木虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by kaizi0305 at 2012-07-09 09:01:31
没有完全分离吧
调整流动相比例试试看

换过比例,也调过pH了,都没有改善
4楼2012-07-09 10:44:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Alina8912

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-09 20:59:28
可以尝试换下流动相体系,比如说将有机相换成乙腈,或者将缓冲盐换下试试,还有就是分析下中间体的结构,看看属于哪种类型的化合物,然后再选择色谱柱,可能对成品的分析也会有帮助。祝好运
6楼2012-07-09 13:50:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

估计还是要跑在流动相下分解的原因,
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
10楼2013-03-04 15:59:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 robortdong 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +11 不知道叫什么! 2026-03-15 13/650 2026-03-16 15:10 by 了了了了。。
[考研] 一志愿华中师范071000,325求调剂 +6 RuitingC 2026-03-12 6/300 2026-03-16 14:50 by 可淡不可忘
[考研] 309求调剂 +5 花与叶@ 2026-03-10 5/250 2026-03-16 14:13 by 哦哦123
[考研] 一志愿985,本科211,0817化学工程与技术319求调剂 +4 Liwangman 2026-03-15 4/200 2026-03-16 08:01 by wang_dand
[考研] 调剂 +8 调剂的考研学生 2026-03-09 8/400 2026-03-15 22:14 by Winj1e
[考研] 材料专硕326求调剂 +4 墨煜姒莘 2026-03-15 4/200 2026-03-15 11:02 by dyw
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧, 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 211本,11408一志愿中科院277分,曾在中科院自动化所实习 +3 Losir 2026-03-12 3/150 2026-03-14 12:11 by 热情沙漠
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-09 4/200 2026-03-14 02:06 by tranquil_ya
[考研] 考研材料与化工,求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-09 8/400 2026-03-14 01:14 by JourneyLucky
[考研] 求调剂,一志愿江南大学环境工程085701 +3 Djdjj12 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:31 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:30 by JourneyLucky
[考研] 279求调剂 +3 抓着星星的女孩 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:47 by userper
[考研] 材料工程,326分,求调剂 +6 KRSLSR 2026-03-10 6/300 2026-03-13 23:47 by JourneyLucky
[考研] 材料371求调剂 +9 鳄鱼? 2026-03-11 11/550 2026-03-13 22:53 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
[考研] 296求调剂 +3 大口吃饭 身体健 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:31 by 学员8dgXkO
[考博] 26申博求助 +3 跳跃饼干 2026-03-10 4/200 2026-03-10 21:15 by Tntcnn
[考研] 一志愿:武汉理工,材料工程,英二数二 总分314 +3 2202020125 2026-03-10 4/200 2026-03-10 13:54 by xiongyaxuan
信息提示
请填处理意见