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robortdong

木虫 (正式写手)


[求助] 色谱图异常,大家帮忙看看这是为什么?

最近在做一个中间体检测条件摸索的时候,发现出来的色谱图比较异常,大家帮忙看看这是什么原因?

色谱柱:C18    流动相:0.01M磷酸缓冲盐和甲醇的等度体系  检测波长270nm

原图拷不出来,大概画了一下,就是两个色谱峰之间有一段高出基线的水平线,不知道什么原因,系统原因应该可以排除(换过机子、柱子、和流动相,都没有改善),大家有碰到这样的问题吗?

示意色谱图

[ Last edited by robortdong on 2012-7-8 at 23:16 ]
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色谱分析中的问题

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ludadong

禁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
痴夷子皮: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-07-09 11:25:56
robortdong: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,不过我这个应该不是单个物质出现双峰,可能其中本身就是两个东西,只是中间一段基线被“拔高”不知道是什么原因 2012-07-09 18:23:37
本帖内容被屏蔽

5楼2012-07-09 10:55:50
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你这情况是药物一部分处于离子形态,一部分处于分子形态造成的,调节流动相pH,使其与药物的pKa相差大一点,使药物都处于一种形态,要么离子,要么分子。
9楼2013-01-17 13:40:26
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-09 20:59:50
出这种斜拉桥似的峰一般都是有原因的,楼主最好把分子结构发上来才好解决!烯醇互变,分子共震等可能都会出先这样的峰,如果是这样就有点小麻烦。如果不是的话就去调整你的流动相
7楼2012-07-09 19:32:32
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xutl

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我之前也遇到过这种峰,我的样品出现这样的峰是因为样品在我选的流动相条件下不稳定,在柱子里经过时一边走一边被分解。所以出现这种中间基线抬高。
"问题“的出现总会有”方法“来解决!!
8楼2013-01-17 12:43:00
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savola

金虫 (小有名气)

好学生

我也正在做一个样品与楼主出现同样的问题,查阅一篇文献说是样品与柱子之间的氢键作用太强,需要加一种钝化剂来钝化色谱柱,才能防止拖尾。我正在尝试这种办法。
11楼2013-03-07 11:13:32
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普通回帖

kaizi0305

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有完全分离吧
调整流动相比例试试看
2楼2012-07-09 09:01:31
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yysarash

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-07-09 11:25:40
你已经排除了那么多的因素,就只能说明你的样品分析条件使你的样品未达到基线分离,应该是改变分析条件。柱温、流动相,或者柱子类型、长度
3楼2012-07-09 10:43:32
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robortdong

木虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by kaizi0305 at 2012-07-09 09:01:31
没有完全分离吧
调整流动相比例试试看

换过比例,也调过pH了,都没有改善
4楼2012-07-09 10:44:46
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Alina8912

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-09 20:59:28
可以尝试换下流动相体系,比如说将有机相换成乙腈,或者将缓冲盐换下试试,还有就是分析下中间体的结构,看看属于哪种类型的化合物,然后再选择色谱柱,可能对成品的分析也会有帮助。祝好运
6楼2012-07-09 13:50:46
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

估计还是要跑在流动相下分解的原因,
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
10楼2013-03-04 15:59:24
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