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我这峰形算不算是拖尾
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饭儿
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我这峰形算不算是拖尾
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使用的流动相是乙酸乙酯:甲醇:水=87:9:7 正相硅胶柱 尝试加磷酸调ph=2.3改善峰型,但是没有改变 又尝试用二乙胺调ph至8.5左右,峰型依然如此,请问这峰型需要怎么调。
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2014-10-20 15:14:09
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有可能柱效下降,如果无论怎么调峰型都没改善的话。
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3楼
2014-10-20 15:33:47
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daisyzhangwei
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4楼
:
Originally posted by
饭儿
at 2014-10-20 15:39:47
这个是做制备纯化出来的样品,样品应该没问题的,现在就是怀疑是不是有东西在里面没分出来 ,但是加酸加碱性,以及增大流动相中乙酸乙酯的比例峰型基本都是一样的,后面部分都感觉像是拖尾似的,会不会是柱子的问题 ...
换不同的固定相来试试吧
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人生若只如初见...
6楼
2014-10-20 15:53:07
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daisyzhangwei
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补充一下,硅胶柱很少会用这样流动相的,纯硅胶柱很怕水,有水在里面很容易坏
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7楼
2014-10-20 15:54:21
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楼主,你现在是在疑惑制备出来的东西纯不纯?如果是这样的话,你可以进一针质谱看一下,离子流图是不会忽悠人的。对于解决拖尾,条流动相的pH值是要看你的样品的,如果你的样品中含有羟基、羧基等显弱酸性你可以在流动相中家适量的酸;相反,如果样品显碱性你就可以加适量二乙胺等调碱性。你已经尝试调酸碱性,结果不理想,不想做质谱的话,可以换几个柱子看看效果,如果仍然没改善,那就真得做质谱了。或者打一个H-NMR。
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9楼
2014-10-22 11:53:43
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你选的流动相是有文献还是自己随便想的? 这个条件是均相的吗?
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10楼
2014-10-22 12:53:10
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检测器如果是DAD或PDA的话,可以通过查看光谱图来判断样品纯不纯的。
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11楼
2014-10-22 20:31:13
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12楼
:
Originally posted by
饭儿
at 2014-10-23 16:07:21
能具体一点怎么做吗 ?...
可以看下仪器操作帮助,看下具体怎么操作。不同的仪器大同小异的
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13楼
2014-10-25 20:38:57
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:
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daisyzhangwei
at 2014-10-20 15:53:07
换不同的固定相来试试吧...
我测试过这个硅胶柱的柱效,出的峰也拖尾,理论塔板数只有20000/M,这是不是可以说明基本是柱子的问题啦?另外这个东西在制备色谱上面峰形状是这样的,我接收的是中间的部分然后进行的分析
制备图 图片1
测柱效图片2
图片1.png
图片2.png
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16楼
2014-10-28 12:31:37
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16楼
:
Originally posted by
饭儿
at 2014-10-27 16:31:37
我测试过这个硅胶柱的柱效,出的峰也拖尾,理论塔板数只有20000/M,这是不是可以说明基本是柱子的问题啦?另外这个东西在制备色谱上面峰形状是这样的,我接收的是中间的部分然后进行的分析
制备图 图片1
测柱效图 ...
制备柱上峰形和分析柱一样,说明确实是有杂质的可能性较大。有可能的话把后面的小峰收下来重新打一针。
测柱效单看数字不好说,除非你能找到以前测同样化合物的记录并证明现在柱效明显降低了。
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17楼
2014-10-28 21:23:31
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狠明显的拖尾,不过细看感觉还有东西包在里面,会不会是样品出问题了,还是本来就有杂质在里面没分出来
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2014-10-20 15:30:37
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at 2014-10-20 15:30:37
狠明显的拖尾,不过细看感觉还有东西包在里面,会不会是样品出问题了,还是本来就有杂质在里面没分出来
这个是做制备纯化出来的样品,样品应该没问题的,现在就是怀疑是不是有东西在里面没分出来 ,但是加酸加碱性,以及增大流动相中乙酸乙酯的比例峰型基本都是一样的,后面部分都感觉像是拖尾似的,会不会是柱子的问题?
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调整流动相比例延长保留时间看看会不会是包了杂质峰在里面,如果不是就换柱子吧
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