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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 我这峰形算不算是拖尾
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饭儿

铜虫 (初入文坛)

[求助] 我这峰形算不算是拖尾 已有7人参与

使用的流动相是乙酸乙酯：甲醇：水=87：9：7 正相硅胶柱  尝试加磷酸调ph=2.3改善峰型，但是没有改变 又尝试用二乙胺调ph至8.5左右，峰型依然如此，请问这峰型需要怎么调。

我这峰形算不算是拖尾
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1楼 2014-10-20 15:14:09
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潘晔007

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，你现在是在疑惑制备出来的东西纯不纯？如果是这样的话，你可以进一针质谱看一下，离子流图是不会忽悠人的。对于解决拖尾，条流动相的pH值是要看你的样品的，如果你的样品中含有羟基、羧基等显弱酸性你可以在流动相中家适量的酸；相反，如果样品显碱性你就可以加适量二乙胺等调碱性。你已经尝试调酸碱性，结果不理想，不想做质谱的话，可以换几个柱子看看效果，如果仍然没改善，那就真得做质谱了。或者打一个H-NMR。
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9楼2014-10-22 11:53:43
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
狠明显的拖尾，不过细看感觉还有东西包在里面，会不会是样品出问题了，还是本来就有杂质在里面没分出来
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人生若只如初见...
2楼2014-10-20 15:30:37
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能柱效下降，如果无论怎么调峰型都没改善的话。
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3楼2014-10-20 15:33:47
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饭儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-20 15:30:37
狠明显的拖尾，不过细看感觉还有东西包在里面，会不会是样品出问题了，还是本来就有杂质在里面没分出来

这个是做制备纯化出来的样品，样品应该没问题的，现在就是怀疑是不是有东西在里面没分出来 ，但是加酸加碱性，以及增大流动相中乙酸乙酯的比例峰型基本都是一样的，后面部分都感觉像是拖尾似的，会不会是柱子的问题？
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4楼2014-10-20 15:39:47
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