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饭儿

铜虫 (初入文坛)

[求助] 我这峰形算不算是拖尾 已有7人参与

使用的流动相是乙酸乙酯:甲醇:水=87:9:7 正相硅胶柱  尝试加磷酸调ph=2.3改善峰型,但是没有改变 又尝试用二乙胺调ph至8.5左右,峰型依然如此,请问这峰型需要怎么调。

我这峰形算不算是拖尾
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潘晔007

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主,你现在是在疑惑制备出来的东西纯不纯?如果是这样的话,你可以进一针质谱看一下,离子流图是不会忽悠人的。对于解决拖尾,条流动相的pH值是要看你的样品的,如果你的样品中含有羟基、羧基等显弱酸性你可以在流动相中家适量的酸;相反,如果样品显碱性你就可以加适量二乙胺等调碱性。你已经尝试调酸碱性,结果不理想,不想做质谱的话,可以换几个柱子看看效果,如果仍然没改善,那就真得做质谱了。或者打一个H-NMR。
9楼2014-10-22 11:53:43
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
狠明显的拖尾,不过细看感觉还有东西包在里面,会不会是样品出问题了,还是本来就有杂质在里面没分出来
人生若只如初见...
2楼2014-10-20 15:30:37
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有可能柱效下降,如果无论怎么调峰型都没改善的话。
3楼2014-10-20 15:33:47
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饭儿

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-20 15:30:37
狠明显的拖尾,不过细看感觉还有东西包在里面,会不会是样品出问题了,还是本来就有杂质在里面没分出来

这个是做制备纯化出来的样品,样品应该没问题的,现在就是怀疑是不是有东西在里面没分出来 ,但是加酸加碱性,以及增大流动相中乙酸乙酯的比例峰型基本都是一样的,后面部分都感觉像是拖尾似的,会不会是柱子的问题?
4楼2014-10-20 15:39:47
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