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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 我这峰形算不算是拖尾
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饭儿

铜虫 (初入文坛)

[求助] 我这峰形算不算是拖尾 已有7人参与

使用的流动相是乙酸乙酯：甲醇：水=87：9：7 正相硅胶柱  尝试加磷酸调ph=2.3改善峰型，但是没有改变 又尝试用二乙胺调ph至8.5左右，峰型依然如此，请问这峰型需要怎么调。

我这峰形算不算是拖尾
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1楼 2014-10-20 15:14:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能柱效下降，如果无论怎么调峰型都没改善的话。
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3楼2014-10-20 15:33:47
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
4楼: Originally posted by 饭儿 at 2014-10-20 15:39:47
这个是做制备纯化出来的样品，样品应该没问题的，现在就是怀疑是不是有东西在里面没分出来 ，但是加酸加碱性，以及增大流动相中乙酸乙酯的比例峰型基本都是一样的，后面部分都感觉像是拖尾似的，会不会是柱子的问题 ...

换不同的固定相来试试吧
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人生若只如初见...
6楼2014-10-20 15:53:07
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

补充一下，硅胶柱很少会用这样流动相的，纯硅胶柱很怕水，有水在里面很容易坏
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人生若只如初见...
7楼2014-10-20 15:54:21
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潘晔007

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，你现在是在疑惑制备出来的东西纯不纯？如果是这样的话，你可以进一针质谱看一下，离子流图是不会忽悠人的。对于解决拖尾，条流动相的pH值是要看你的样品的，如果你的样品中含有羟基、羧基等显弱酸性你可以在流动相中家适量的酸；相反，如果样品显碱性你就可以加适量二乙胺等调碱性。你已经尝试调酸碱性，结果不理想，不想做质谱的话，可以换几个柱子看看效果，如果仍然没改善，那就真得做质谱了。或者打一个H-NMR。
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9楼2014-10-22 11:53:43
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你选的流动相是有文献还是自己随便想的? 这个条件是均相的吗？

[ 发自小木虫客户端 ]
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10楼2014-10-22 12:53:10
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2007hyc

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检测器如果是DAD或PDA的话，可以通过查看光谱图来判断样品纯不纯的。
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11楼2014-10-22 20:31:13
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2007hyc

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 饭儿 at 2014-10-23 16:07:21
能具体一点怎么做吗 ？...

可以看下仪器操作帮助，看下具体怎么操作。不同的仪器大同小异的
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13楼2014-10-25 20:38:57
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饭儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-20 15:53:07
换不同的固定相来试试吧...

我测试过这个硅胶柱的柱效，出的峰也拖尾，理论塔板数只有20000/M,这是不是可以说明基本是柱子的问题啦？另外这个东西在制备色谱上面峰形状是这样的，我接收的是中间的部分然后进行的分析
制备图 图片1
测柱效图片2
我这峰形算不算是拖尾-1
图片1.png


我这峰形算不算是拖尾-2
图片2.png
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16楼2014-10-28 12:31:37
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by 饭儿 at 2014-10-27 16:31:37
我测试过这个硅胶柱的柱效，出的峰也拖尾，理论塔板数只有20000/M,这是不是可以说明基本是柱子的问题啦？另外这个东西在制备色谱上面峰形状是这样的，我接收的是中间的部分然后进行的分析
制备图 图片1
测柱效图 ...

制备柱上峰形和分析柱一样，说明确实是有杂质的可能性较大。有可能的话把后面的小峰收下来重新打一针。

测柱效单看数字不好说，除非你能找到以前测同样化合物的记录并证明现在柱效明显降低了。

[ 发自小木虫客户端 ]
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17楼2014-10-28 21:23:31
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普通回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
狠明显的拖尾，不过细看感觉还有东西包在里面，会不会是样品出问题了，还是本来就有杂质在里面没分出来
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人生若只如初见...
2楼2014-10-20 15:30:37
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饭儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-20 15:30:37
狠明显的拖尾，不过细看感觉还有东西包在里面，会不会是样品出问题了，还是本来就有杂质在里面没分出来

这个是做制备纯化出来的样品，样品应该没问题的，现在就是怀疑是不是有东西在里面没分出来 ，但是加酸加碱性，以及增大流动相中乙酸乙酯的比例峰型基本都是一样的，后面部分都感觉像是拖尾似的，会不会是柱子的问题？
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4楼2014-10-20 15:39:47
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
调整流动相比例延长保留时间看看会不会是包了杂质峰在里面，如果不是就换柱子吧
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归零
5楼2014-10-20 15:51:23
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
果断换柱子。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2014-10-22 10:58:21
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