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饭儿

铜虫 (初入文坛)

[求助] 我这峰形算不算是拖尾 已有7人参与

使用的流动相是乙酸乙酯:甲醇:水=87:9:7 正相硅胶柱  尝试加磷酸调ph=2.3改善峰型,但是没有改变 又尝试用二乙胺调ph至8.5左右,峰型依然如此,请问这峰型需要怎么调。

我这峰形算不算是拖尾
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有可能柱效下降,如果无论怎么调峰型都没改善的话。
3楼2014-10-20 15:33:47
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

引用回帖:
4楼: Originally posted by 饭儿 at 2014-10-20 15:39:47
这个是做制备纯化出来的样品,样品应该没问题的,现在就是怀疑是不是有东西在里面没分出来 ,但是加酸加碱性,以及增大流动相中乙酸乙酯的比例峰型基本都是一样的,后面部分都感觉像是拖尾似的,会不会是柱子的问题 ...

换不同的固定相来试试吧
人生若只如初见...
6楼2014-10-20 15:53:07
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

补充一下,硅胶柱很少会用这样流动相的,纯硅胶柱很怕水,有水在里面很容易坏
人生若只如初见...
7楼2014-10-20 15:54:21
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潘晔007

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主,你现在是在疑惑制备出来的东西纯不纯?如果是这样的话,你可以进一针质谱看一下,离子流图是不会忽悠人的。对于解决拖尾,条流动相的pH值是要看你的样品的,如果你的样品中含有羟基、羧基等显弱酸性你可以在流动相中家适量的酸;相反,如果样品显碱性你就可以加适量二乙胺等调碱性。你已经尝试调酸碱性,结果不理想,不想做质谱的话,可以换几个柱子看看效果,如果仍然没改善,那就真得做质谱了。或者打一个H-NMR。
9楼2014-10-22 11:53:43
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你选的流动相是有文献还是自己随便想的? 这个条件是均相的吗?

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-10-22 12:53:10
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2007hyc

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检测器如果是DAD或PDA的话,可以通过查看光谱图来判断样品纯不纯的。
11楼2014-10-22 20:31:13
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2007hyc

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 饭儿 at 2014-10-23 16:07:21
能具体一点怎么做吗 ?...

可以看下仪器操作帮助,看下具体怎么操作。不同的仪器大同小异的
13楼2014-10-25 20:38:57
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饭儿

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-20 15:53:07
换不同的固定相来试试吧...

我测试过这个硅胶柱的柱效,出的峰也拖尾,理论塔板数只有20000/M,这是不是可以说明基本是柱子的问题啦?另外这个东西在制备色谱上面峰形状是这样的,我接收的是中间的部分然后进行的分析
制备图 图片1
测柱效图片2
我这峰形算不算是拖尾-1
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我这峰形算不算是拖尾-2
图片2.png

16楼2014-10-28 12:31:37
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by 饭儿 at 2014-10-27 16:31:37
我测试过这个硅胶柱的柱效,出的峰也拖尾,理论塔板数只有20000/M,这是不是可以说明基本是柱子的问题啦?另外这个东西在制备色谱上面峰形状是这样的,我接收的是中间的部分然后进行的分析
制备图 图片1
测柱效图 ...

制备柱上峰形和分析柱一样,说明确实是有杂质的可能性较大。有可能的话把后面的小峰收下来重新打一针。

测柱效单看数字不好说,除非你能找到以前测同样化合物的记录并证明现在柱效明显降低了。

[ 发自小木虫客户端 ]
17楼2014-10-28 21:23:31
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普通回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
狠明显的拖尾,不过细看感觉还有东西包在里面,会不会是样品出问题了,还是本来就有杂质在里面没分出来
人生若只如初见...
2楼2014-10-20 15:30:37
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饭儿

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-20 15:30:37
狠明显的拖尾,不过细看感觉还有东西包在里面,会不会是样品出问题了,还是本来就有杂质在里面没分出来

这个是做制备纯化出来的样品,样品应该没问题的,现在就是怀疑是不是有东西在里面没分出来 ,但是加酸加碱性,以及增大流动相中乙酸乙酯的比例峰型基本都是一样的,后面部分都感觉像是拖尾似的,会不会是柱子的问题?
4楼2014-10-20 15:39:47
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
调整流动相比例延长保留时间看看会不会是包了杂质峰在里面,如果不是就换柱子吧
归零
5楼2014-10-20 15:51:23
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

果断换柱子。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
8楼2014-10-22 10:58:21
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