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clareleelove

铜虫 (小有名气)

[求助] hplc C18柱子压力过高 已有8人参与

柱子我用过带酸性的流动相,用过离子对试剂的流动相,还有磷酸盐的缓冲液。样品是含酸性物质的。柱子是 COSMOSIL 5C18-MS-II ,4.6ID×250mm。适用pH2-10.
用完之后,一般用20%甲醇冲10个柱体积左右,然后再用甲醇洗。但是这样没测几次后,某一次我检测样品,发现压力比之前高2MPa左右。当时只要一进样品,柱子压力就会开始上升,甚至高2MPa.无论是用甲醇水溶液,还是纯甲醇,还是10%异丙醇,都没有降低柱子压力。现在的情况是,纯甲醇以0.2ml/min流速,压力到达7.0MPa,以前一般是1.7 MPa。
所以我真的好忧桑啊,现在我的样品也测不了,等我老师从国外回来,又要来训我一顿了。大家帮帮我吧!!
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woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把柱子卸掉,接上两通,甲醇0.2mL流速,看看压力是否正常,如果正常就是柱子的原因,可以先用95%的水-甲醇小流量反冲洗柱子,再用95%甲醇-水冲洗。如果不正常那就是系统的原因,分段排查。
Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
8楼2014-09-17 08:29:35
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单体化合物

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 欢迎常来分析版发帖交流 2014-09-15 08:58:01
流动相脏了?预柱堵了?你的样品不干净?流动相里的盐析出来了?具体问题,具体分析,我都把液相全拆了,修理过了,那东西皮实的很。但自己修的前提是胆大心细!切记

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-09-15 00:18:23
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这样的问题仅有一种情况,那就是你色谱柱的柱头堵住了,用两个扳手把色谱柱的柱头打开,取下来超声一下就可以了,在这个过程中要注意切勿让固定相流失,去下柱头后,要让色谱柱立起来即可。
弟子入则孝,出则弟,谨而信,泛爱众,而亲仁,行有余力,则以学文。
3楼2014-09-15 07:03:38
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
离子对试剂用完后用酸冲洗,时间可以长一点
4楼2014-09-15 08:36:18
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