应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助超高效液相色谱反向C18柱子堵了怎么办
121/2返回列表12下一页
查看: 3708  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

stella302020

木虫 (正式写手)

跨化学生物界小神

[求助] 求助超高效液相色谱反向C18柱子堵了怎么办

安捷伦1290超高效液相，耐压1200BAR，我的反向柱C18的超高效柱（1.8粒径，2.1*50mm），柱压能到1200BAR，最近也堵了。
0.1流速纯乙腈冲，柱压飘高到4-500，甲醇冲倒是还算正常300-400，乙腈不能加水冲，和水一冲柱压就到600-800，高的吓死人。低流速反着冲了一夜的甲醇没用，压力降了那么一点点，冲了异丙醇，柱压太高不敢冲太久，冲了HPLC级丙酮2个小时，柱压245，流速0.1。升高温度也冲了，没效果，筛板换过了，没什么用。试过甲醇和水各种比例冲没用，柱压还是高。
目前流速0.1，稳定到0.1，原来流速可以0.3的，纯乙腈压力才230bar。。。目前乙腈不能多用，只能用甲醇做流动相。给支个招吧，实在不知道怎么冲开了。
我的柱子是上了甾醇给堵的，样品没做纯化处理，老师说可以不做纯化。这个样品最好的溶剂是丙酮。
难道只能0.1凑合着用？这根可是新柱子。。。1W多啊。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
耐得住寂寞，拥得了繁华。
1楼 2012-09-14 11:02:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

410071157

金虫 (著名写手)
入口筛板拿下来超声洗了没？不然就没有上面的步骤了
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-09-14 12:31:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tsl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stella302020: 金币+1, ★有帮助 2013-01-24 00:15:09
可以看看柱子是否可以反冲，可以的话，试试可能会好一些。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2012-09-14 12:45:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stella302020: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-24 00:14:58
你可以用梯度冲冲试试，不行的话就反着冲吧，不过不到不得已，不建议反着冲，那样柱子用不了多久
赞一下(1人) 回复此楼
所有的成就都源于新的挑战
6楼2012-09-14 14:37:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

艾蒿6

新虫 (初入文坛)
看了楼主及楼上的描述，您冲也冲了，反也反了，柱温，进样筛也整了，个人觉得您这柱子悬了，非常理解您现在的心情。
允许的话您可以将进样端的部分填料挖掉，用另一根相同型号的废柱子的补上。虽然柱效是低了，但至少还能用，如果这样还不行，您这柱子也只能进博物馆了。
另外，在进样分析前，要根据柱子型号大小孔径做相应处理，是不是您甾醇太大或者成分太杂或者提取时有盐存在结果遇到有机相析出直接把柱子堵了？我是蛋白质方面的，对您这方面不太了解。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2015-06-01 10:31:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

410071157

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stella302020: 金币+2, ★★★很有帮助, 抱歉这么晚才发，最近太忙。 2013-01-24 00:13:10
stella302020: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-01-24 00:15:41
丙酮-甲醇梯度冲洗，起始纯丙酮，15分钟50-50，30分钟纯甲醇，45分钟50-50，60分钟纯丙酮

这样只能最大限度恢复柱效并且能凑合用用，我只能说柱子一旦堵了柱效必定会降只是多少的问题。能不堵已是万幸完全恢复不大现实。
赞一下 回复此楼
2楼2012-09-14 12:27:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

410071157

金虫 (著名写手)
流速自己控制，尽量控制在平常压力内
赞一下 回复此楼
3楼2012-09-14 12:29:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guozinina

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用甲醇-酸水试试
赞一下 回复此楼
7楼2012-09-14 14:39:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stella302020

木虫 (正式写手)

跨化学生物界小神
引用回帖:
7楼: Originally posted by guozinina at 2012-09-14 14:39:57
用甲醇-酸水试试

貌似已经剩半条命的柱子，将就着用吧。谢谢关注和回答。
赞一下 回复此楼
耐得住寂寞，拥得了繁华。
8楼2013-01-24 00:14:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stella302020

木虫 (正式写手)

跨化学生物界小神
引用回帖:
6楼: Originally posted by suruiqin at 2012-09-14 14:37:28
你可以用梯度冲冲试试，不行的话就反着冲吧，不过不到不得已，不建议反着冲，那样柱子用不了多久

已经冲过，18般武艺没有谁比我使得更全面的了。谢谢关注和回复。
赞一下 回复此楼
耐得住寂寞，拥得了繁华。
9楼2013-01-24 00:14:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qwe966091

木虫 (著名写手)
你好，我用液相分析甾醇遇到类似的问题，想和你交流一下。方便留下扣扣么
赞一下 回复此楼
要幸福。。。。。。。。。。。。。。
10楼2015-03-04 16:41:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 stella302020 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 娱乐 +4 Tide man 2026-08-03 4/200 2026-08-04 11:51 by wgch518
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +5 Tide man 2026-08-04 8/400 2026-08-04 11:43 by everxc
[找工作] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 Ocx3OKOzGU4q 2026-08-03 6/300 2026-08-04 11:36 by MWRYsWbJw4DE
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 17/850 2026-08-04 09:46 by archvillain
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 f1dmPx051StA 2026-08-03 7/350 2026-08-04 09:31 by v1TJC4qJauAB
[博后之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 5/250 2026-08-04 09:27 by v1TJC4qJauAB
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 9/450 2026-08-04 09:17 by v1TJC4qJauAB
[基金申请] 系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了 +12 winnerche 2026-07-29 16/800 2026-08-04 08:18 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 13/650 2026-08-04 07:30 by k7OM8YghWbkC
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 6/300 2026-08-04 06:10 by k7OM8YghWbkC
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 6/300 2026-08-04 04:47 by k7OM8YghWbkC
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 7/350 2026-08-04 04:46 by k7OM8YghWbkC
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 8/400 2026-08-04 03:21 by k7OM8YghWbkC
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +19 低垂的野花 2026-07-31 25/1250 2026-08-03 09:25 by gy116024
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +16 布布和一二 2026-07-30 22/1100 2026-08-03 09:20 by gy116024
[基金申请] 微信指数没变化，科研之友没阅读 +15 wangze12014 2026-07-28 19/950 2026-08-02 20:05 by 蔡棒棒菂
[考博] 2027年申博 50+3 射雕英雄胜 2026-07-30 3/150 2026-08-02 09:36 by lfy8008
[高分子] HXDI做水性聚氨酯乳液，是不是特别容易出渣 15+3 yuyusuv 2026-07-29 3/150 2026-07-31 09:21 by huizingga
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭