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stella302020

木虫 (正式写手)

跨化学生物界小神

[求助] 求助超高效液相色谱反向C18柱子堵了怎么办

安捷伦1290超高效液相,耐压1200BAR,我的反向柱C18的超高效柱(1.8粒径,2.1*50mm),柱压能到1200BAR,最近也堵了。
0.1流速纯乙腈冲,柱压飘高到4-500,甲醇冲倒是还算正常300-400,乙腈不能加水冲,和水一冲柱压就到600-800,高的吓死人。低流速反着冲了一夜的甲醇没用,压力降了那么一点点,冲了异丙醇,柱压太高不敢冲太久,冲了HPLC级丙酮2个小时,柱压245,流速0.1。升高温度也冲了,没效果,筛板换过了,没什么用。试过甲醇和水各种比例冲没用,柱压还是高。
目前流速0.1,稳定到0.1,原来流速可以0.3的,纯乙腈压力才230bar。。。目前乙腈不能多用,只能用甲醇做流动相。给支个招吧,实在不知道怎么冲开了。
我的柱子是上了甾醇给堵的,样品没做纯化处理,老师说可以不做纯化。这个样品最好的溶剂是丙酮。
难道只能0.1凑合着用?这根可是新柱子。。。1W多啊。
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耐得住寂寞,拥得了繁华。
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410071157

金虫 (著名写手)

入口筛板拿下来超声洗了没?不然就没有上面的步骤了
4楼2012-09-14 12:31:35
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410071157

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
stella302020: 金币+2, ★★★很有帮助, 抱歉这么晚才发,最近太忙。 2013-01-24 00:13:10
stella302020: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-01-24 00:15:41
丙酮-甲醇梯度冲洗,起始纯丙酮,15分钟50-50,30分钟纯甲醇,45分钟50-50,60分钟纯丙酮

这样只能最大限度恢复柱效并且能凑合用用,我只能说柱子一旦堵了柱效必定会降只是多少的问题。能不堵已是万幸完全恢复不大现实。
2楼2012-09-14 12:27:41
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410071157

金虫 (著名写手)

流速自己控制,尽量控制在平常压力内
3楼2012-09-14 12:29:10
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tsl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
stella302020: 金币+1, 有帮助 2013-01-24 00:15:09
可以看看柱子是否可以反冲,可以的话,试试可能会好一些。
5楼2012-09-14 12:45:12
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