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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助超高效液相色谱反向C18柱子堵了怎么办
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stella302020

木虫 (正式写手)

跨化学生物界小神

[求助] 求助超高效液相色谱反向C18柱子堵了怎么办

安捷伦1290超高效液相，耐压1200BAR，我的反向柱C18的超高效柱（1.8粒径，2.1*50mm），柱压能到1200BAR，最近也堵了。
0.1流速纯乙腈冲，柱压飘高到4-500，甲醇冲倒是还算正常300-400，乙腈不能加水冲，和水一冲柱压就到600-800，高的吓死人。低流速反着冲了一夜的甲醇没用，压力降了那么一点点，冲了异丙醇，柱压太高不敢冲太久，冲了HPLC级丙酮2个小时，柱压245，流速0.1。升高温度也冲了，没效果，筛板换过了，没什么用。试过甲醇和水各种比例冲没用，柱压还是高。
目前流速0.1，稳定到0.1，原来流速可以0.3的，纯乙腈压力才230bar。。。目前乙腈不能多用，只能用甲醇做流动相。给支个招吧，实在不知道怎么冲开了。
我的柱子是上了甾醇给堵的，样品没做纯化处理，老师说可以不做纯化。这个样品最好的溶剂是丙酮。
难道只能0.1凑合着用？这根可是新柱子。。。1W多啊。
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耐得住寂寞，拥得了繁华。
1楼 2012-09-14 11:02:26
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艾蒿6

新虫 (初入文坛)
看了楼主及楼上的描述，您冲也冲了，反也反了，柱温，进样筛也整了，个人觉得您这柱子悬了，非常理解您现在的心情。
允许的话您可以将进样端的部分填料挖掉，用另一根相同型号的废柱子的补上。虽然柱效是低了，但至少还能用，如果这样还不行，您这柱子也只能进博物馆了。
另外，在进样分析前，要根据柱子型号大小孔径做相应处理，是不是您甾醇太大或者成分太杂或者提取时有盐存在结果遇到有机相析出直接把柱子堵了？我是蛋白质方面的，对您这方面不太了解。
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11楼2015-06-01 10:31:43
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410071157

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stella302020: 金币+2, ★★★很有帮助, 抱歉这么晚才发，最近太忙。 2013-01-24 00:13:10
stella302020: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-01-24 00:15:41
丙酮-甲醇梯度冲洗，起始纯丙酮，15分钟50-50，30分钟纯甲醇，45分钟50-50，60分钟纯丙酮

这样只能最大限度恢复柱效并且能凑合用用，我只能说柱子一旦堵了柱效必定会降只是多少的问题。能不堵已是万幸完全恢复不大现实。
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2楼2012-09-14 12:27:41
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410071157

金虫 (著名写手)
流速自己控制，尽量控制在平常压力内
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3楼2012-09-14 12:29:10
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410071157

金虫 (著名写手)
入口筛板拿下来超声洗了没？不然就没有上面的步骤了
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4楼2012-09-14 12:31:35
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