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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » hplc C18柱子压力过高
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clareleelove

铜虫 (小有名气)

[求助] hplc C18柱子压力过高 已有8人参与

柱子我用过带酸性的流动相，用过离子对试剂的流动相，还有磷酸盐的缓冲液。样品是含酸性物质的。柱子是 COSMOSIL 5C18-MS-II ，4.6ID×250mm。适用pH2-10.
用完之后，一般用20%甲醇冲10个柱体积左右，然后再用甲醇洗。但是这样没测几次后，某一次我检测样品，发现压力比之前高2MPa左右。当时只要一进样品，柱子压力就会开始上升，甚至高2MPa.无论是用甲醇水溶液，还是纯甲醇，还是10%异丙醇，都没有降低柱子压力。现在的情况是，纯甲醇以0.2ml/min流速，压力到达7.0MPa,以前一般是1.7 MPa。
所以我真的好忧桑啊，现在我的样品也测不了，等我老师从国外回来，又要来训我一顿了。大家帮帮我吧！！
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1楼 2014-09-14 22:44:15
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单体化合物

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 欢迎常来分析版发帖交流 2014-09-15 08:58:01
流动相脏了？预柱堵了？你的样品不干净？流动相里的盐析出来了？具体问题，具体分析，我都把液相全拆了，修理过了，那东西皮实的很。但自己修的前提是胆大心细！切记

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2014-09-15 00:18:23
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这样的问题仅有一种情况，那就是你色谱柱的柱头堵住了，用两个扳手把色谱柱的柱头打开，取下来超声一下就可以了，在这个过程中要注意切勿让固定相流失，去下柱头后，要让色谱柱立起来即可。
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弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
3楼2014-09-15 07:03:38
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
离子对试剂用完后用酸冲洗，时间可以长一点
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4楼2014-09-15 08:36:18
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把色谱柱卸掉，接个双通，给点流速，看看是否是进样针到色谱柱管路之间堵了，如果没有堵，在好好活化色谱柱
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5楼2014-09-15 09:22:03
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M070236

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
动手修吧，趁老师没回来前打电话给客服工程师，指导你一下，别自己随便拆，出了问题回头也好跟老板交代。
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6楼2014-09-16 11:26:11
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liangmin89

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用百分之九十的水先冲几个小时，然后再用纯甲纯冲两小时试试，而且你还要看看到底是柱子压力高还是你仪器系统脏。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2014-09-16 11:48:32
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woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把柱子卸掉，接上两通，甲醇0.2mL流速，看看压力是否正常，如果正常就是柱子的原因，可以先用95%的水-甲醇小流量反冲洗柱子，再用95%甲醇-水冲洗。如果不正常那就是系统的原因，分段排查。
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Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
8楼2014-09-17 08:29:35
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小炀37

新虫 (初入文坛)
楼主问题解决了吗？怎么解决的
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9楼2014-12-04 09:21:34
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latemoon2009

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请你确定是柱子问题？针座堵了？在线过滤器？或者某个管线堵了？都有可能的，你得分段排查，不一定是柱子堵了。
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10楼2014-12-14 00:45:05
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