24小时热门版块排行榜    

查看: 2943  |  回复: 9

clareleelove

铜虫 (小有名气)

[求助] hplc C18柱子压力过高 已有8人参与

柱子我用过带酸性的流动相,用过离子对试剂的流动相,还有磷酸盐的缓冲液。样品是含酸性物质的。柱子是 COSMOSIL 5C18-MS-II ,4.6ID×250mm。适用pH2-10.
用完之后,一般用20%甲醇冲10个柱体积左右,然后再用甲醇洗。但是这样没测几次后,某一次我检测样品,发现压力比之前高2MPa左右。当时只要一进样品,柱子压力就会开始上升,甚至高2MPa.无论是用甲醇水溶液,还是纯甲醇,还是10%异丙醇,都没有降低柱子压力。现在的情况是,纯甲醇以0.2ml/min流速,压力到达7.0MPa,以前一般是1.7 MPa。
所以我真的好忧桑啊,现在我的样品也测不了,等我老师从国外回来,又要来训我一顿了。大家帮帮我吧!!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

单体化合物

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 欢迎常来分析版发帖交流 2014-09-15 08:58:01
流动相脏了?预柱堵了?你的样品不干净?流动相里的盐析出来了?具体问题,具体分析,我都把液相全拆了,修理过了,那东西皮实的很。但自己修的前提是胆大心细!切记

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-09-15 00:18:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这样的问题仅有一种情况,那就是你色谱柱的柱头堵住了,用两个扳手把色谱柱的柱头打开,取下来超声一下就可以了,在这个过程中要注意切勿让固定相流失,去下柱头后,要让色谱柱立起来即可。
弟子入则孝,出则弟,谨而信,泛爱众,而亲仁,行有余力,则以学文。
3楼2014-09-15 07:03:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
离子对试剂用完后用酸冲洗,时间可以长一点
4楼2014-09-15 08:36:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把色谱柱卸掉,接个双通,给点流速,看看是否是进样针到色谱柱管路之间堵了,如果没有堵,在好好活化色谱柱
5楼2014-09-15 09:22:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

M070236

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
动手修吧,趁老师没回来前打电话给客服工程师,指导你一下,别自己随便拆,出了问题回头也好跟老板交代。
6楼2014-09-16 11:26:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liangmin89

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用百分之九十的水先冲几个小时,然后再用纯甲纯冲两小时试试,而且你还要看看到底是柱子压力高还是你仪器系统脏。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2014-09-16 11:48:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把柱子卸掉,接上两通,甲醇0.2mL流速,看看压力是否正常,如果正常就是柱子的原因,可以先用95%的水-甲醇小流量反冲洗柱子,再用95%甲醇-水冲洗。如果不正常那就是系统的原因,分段排查。
Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
8楼2014-09-17 08:29:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小炀37

新虫 (初入文坛)

楼主问题解决了吗?怎么解决的
9楼2014-12-04 09:21:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

latemoon2009

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请你确定是柱子问题?针座堵了?在线过滤器?或者某个管线堵了?都有可能的,你得分段排查,不一定是柱子堵了。
10楼2014-12-14 00:45:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 clareleelove 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 4FFAWE8HcgUD 2026-08-29 4/200 2026-08-30 20:40 by hZiFeudZyoGR
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 5/250 2026-08-30 19:46 by hZiFeudZyoGR
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 6/300 2026-08-30 19:13 by hZiFeudZyoGR
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 18:50 by hZiFeudZyoGR
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 18:40 by hZiFeudZyoGR
[考博] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 5/250 2026-08-30 17:56 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 9/450 2026-08-30 17:56 by hZiFeudZyoGR
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +7 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 14/700 2026-08-30 17:01 by hZiFeudZyoGR
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 8/400 2026-08-30 12:03 by l0VvVHGBGRLv
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 8/400 2026-08-30 12:03 by l0VvVHGBGRLv
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
信息提示
请填处理意见