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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相HPLC柱压过高
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chrisdonkey

金虫 (小有名气)

[求助] 反相HPLC柱压过高 已有11人参与

柱子是月旭的C18柱，流动相为乙腈：水=38：62，pH 2.2。
去年这个时候开始用的，当时流速1 mL/min 时，柱压大概7、8 MPa，室温。
后来有一阵子没用，今年3月份的时候再用，流速1 mL/min 时柱压达到11 MPa，但也可以用，柱温升高到35℃，压力可以控制在10 MPa以下。
前两天再用的时候，流速0.6 mL/min时柱压达到10.6MPa，就没敢再增加流速，换了90%的乙腈冲洗，流速0.6 mL/min时柱压为3 MPa，与以前的情况相似，再换回流动相冲洗，柱压又升高，流速0.4 mL/min时柱压为7.6 MPa。
求问可能是哪方面的原因呢？如果是柱子有问题，可是用90%乙腈冲洗的时候就正常。我也怀疑是不是流动相的问题，所以又进行了一次抽滤脱气处理，换回去再冲洗就是流速0.4 mL/min柱压7.6 MPa的情况，没敢再升流速，停止之后用90%冲洗了近一个小时，就关机把柱子换下来了。
说明一下，去年用含盐的流动相测过别的东西，但是有用50%的甲醇过渡，而且后来再使用乙腈水的流动相时也没有什么问题，柱压只比最开始高一点点。柱子不用的时候是保存在90%的乙腈里。
求各位大侠支招啊，我没有系统地学习过，现在是两眼一抹黑
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1楼 2014-05-03 21:41:33
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议你用纯乙腈冲柱试试，另外，色谱柱不用的时候，不都是用纯乙腈封住吗？
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2014-05-04 08:51:58
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fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用10%的乙腈冲一会 ，然后换到100%的乙腈多冲一会  看看效果怎么样  还是不太好的话 就直接用100%甲醇 多冲一会
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改变你不能改变的，适应你不能适应的
3楼2014-05-04 09:05:39
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chrisdonkey

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-05-04 08:51:58
建议你用纯乙腈冲柱试试，另外，色谱柱不用的时候，不都是用纯乙腈封住吗？

是因为一开始工程师说如果常用的话就最后用90%的乙腈冲洗，后来做别的实验去了，只是偶尔用一下，可能这方面会有些影响吧。那我以后就保存在纯乙腈里吧
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4楼2014-05-04 09:21:53
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chrisdonkey

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by fagui168 at 2014-05-04 09:05:39
你用10%的乙腈冲一会 ，然后换到100%的乙腈多冲一会  看看效果怎么样  还是不太好的话 就直接用100%甲醇 多冲一会

好的，我试一下
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5楼2014-05-04 09:22:33
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
较高柱温下用纯乙腈低流速冲洗，看看行不行，另外也有可能是哪个地方憋了气泡，建议卸掉柱子再安一遍
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6楼2014-05-04 10:02:10
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huihui2255365

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得可能是没用低浓度有机溶剂冲洗的结果
做过有缓冲盐的话，洗柱子先要用10%甲醇或者乙腈清洗干净，不然换到高浓度有机溶剂的话很容易堵柱子
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7楼2014-05-04 15:25:57
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用异丙醇冲洗看下喃  另外 冲柱子的时候用甲醇 乙腈容易产生聚合物 要堵管路
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8楼2014-05-04 19:20:49
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
将预柱的滤芯更换一下，也许是时间长了，有部分脏东西堵上去了。
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治学不渝，荣辱不惊
9楼2014-05-05 10:16:08
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wskisaac

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2014-05-06 10:50:36
首先确定是柱子问题还是机器问题。
换一个其他柱子看看压力是否正常，如果正常，那就是你柱子的问题。柱子压力高，很可能是堵了。因为纯乙腈压力很低，堵一点的话，看不出来的。有可能是盐堵或者其他东西堵了。
有预柱就换预柱看看。
如果盐堵，考虑95%水 5%乙腈洗过夜~ 高浓度有机溶液洗不出盐的。
如果不行，甚至可以考虑反方向洗，把柱子反着接洗，这样有可能把柱头部分脏东西洗出来。
好运~
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10楼2014-05-05 10:38:28
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