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青若

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] 色谱柱老化后气质图基线上升,求解 已有6人参与

安捷伦气质7890B-5977A:
昨天进行了色谱柱的老化(用了1个月),放空MS,与检测器分开,色谱柱老化,抽真空过夜。然后今天做了调谐,水、空气、N2都处于正常范围,m/z 502也正常。
用纯溶剂丙酮进行程序升温(50℃,4min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图01:(后来又重复一次该程序,得到和图02差不多的丰度图)
色谱柱老化后气质图基线上升,求解

然后用甲醇进行程序升温(50℃,1min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图02:
色谱柱老化后气质图基线上升,求解-1

然后进样,样品溶剂为甲醇,程序升温(50℃,4min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图03:
色谱柱老化后气质图基线上升,求解-2

我的问题是:1)图02中,甲醇溶剂丰度图中,散乱分布很多小峰,质谱分析可能是长链烷烃,不晓得从何而来?
             2)图03中,到了22分钟,基线开始上升,升至28min左右开始持平。求大神帮忙看看,有什么问题,如何解决。

补充:柱子为HP-5,新仪器,也就一个多月。
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落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
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maysxuer

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
青若: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-09-01 17:51:02
问题一:柱子老化后是有柱流失的,柱流失一般都是硅氧烷,走样前多走针空白看看,一般走量三针空白都会没有了。也有可能是柱子使用长了或老化方法不适当,如果是定性,直接扣掉就可以了,也不影响使用。
问题二:是程序升温导致基线上扬,你10度/min升到280度,基线是要上扬的啊,你的图放的小,你放大看一下,应该并不是从22min开始上扬的,应该从4min以后就慢慢上扬了。后面基线平稳是280度保持10分钟的时间,温度稳定了,基线自然就平稳了。
不想放弃梦想,努力把现实接近梦想。
15楼2014-09-01 16:27:33
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-08-29 08:56:54
正常色谱甲醇中不会有烷烃类,很可能是进样瓶垫和隔垫老化所致,会有硅氧烷的峰和MS,后面色谱图为正常升温所产生的峰,很常见。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-08-28 18:05:40
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

建议更换隔垫后看看,样品尽量不要用含塑料内衬管等的容器装样和进样,较容易污染质谱
4楼2014-08-28 22:13:16
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

引用回帖:
9楼: Originally posted by 青若 at 2014-08-29 10:25:45
在柱子老化以前基线基本是平的,老化后才出现的基线上升,衬管和进样垫都没有动,新仪器,也就用了一个月左右...

柱子用了多长时间了?老化最高温度到了多少?
人生若只如初见...
10楼2014-08-29 10:47:49
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-08-28 18:05:40
正常色谱甲醇中不会有烷烃类,很可能是进样瓶垫和隔垫老化所致,会有硅氧烷的峰和MS,后面色谱图为正常升温所产生的峰,很常见。

那是不是要更换下隔垫?
老化前进样没有图3所示的基线上升,老化后才有的。
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
3楼2014-08-28 18:15:58
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jjf139 at 2014-08-28 22:13:16
建议更换隔垫后看看,样品尽量不要用含塑料内衬管等的容器装样和进样,较容易污染质谱

没用塑料的,都是配好的标准容器,谢谢
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
5楼2014-08-29 08:56:45
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意上面的,换衬管和进样垫看看情况
人生若只如初见...
6楼2014-08-29 09:35:47
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-29 09:35:47
同意上面的,换衬管和进样垫看看情况

能请教第二个问题吗?基线上升的问题
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
7楼2014-08-29 09:40:53
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

引用回帖:
7楼: Originally posted by 青若 at 2014-08-29 09:40:53
能请教第二个问题吗?基线上升的问题...

衬管和进样垫脏了的话,就会影响基线啊
另外,看载气流速是不是稳定的
人生若只如初见...
8楼2014-08-29 10:10:55
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
8楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-29 10:10:55
衬管和进样垫脏了的话,就会影响基线啊
另外,看载气流速是不是稳定的...

在柱子老化以前基线基本是平的,老化后才出现的基线上升,衬管和进样垫都没有动,新仪器,也就用了一个月左右
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
9楼2014-08-29 10:25:45
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