24小时热门版块排行榜    

查看: 3502  |  回复: 22

青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
10楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-29 10:47:49
柱子用了多长时间了?老化最高温度到了多少?...

HP-5的柱子,最高325。新仪器,柱子也就用了一个月,老化时最高温度设了300度。
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
11楼2014-08-29 11:19:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我追你跑

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
青若: 金币+3, 谢谢 2014-09-01 17:52:45
看不到你的响应值多高,质谱灵敏度很高的,有点杂质就能出峰。我SCAN模式跑溶剂,很多杂峰,一检索,各种各样的东西。你做样肯定不会用SCAN吧,SIM或MRM下,基线能跑平,溶剂没干扰就行了。我用的是7890B-7000C,也是HP-5的柱子。
12楼2014-08-31 19:39:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenzhao

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
青若: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-09-01 08:36:52
1、自动进样的话,把进样瓶的瓶盖取掉,就是不要瓶盖再自动进一针试试或者手动进一针试试,如果后面的杂峰还是很多的话,就可以考虑换垫子、衬管这类的东西。
2、高温时基线上飘是很常见的,看你的图还算正常吧,
3、建议改用MS柱子。
13楼2014-08-31 21:52:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
13楼: Originally posted by wenzhao at 2014-08-31 21:52:08
1、自动进样的话,把进样瓶的瓶盖取掉,就是不要瓶盖再自动进一针试试或者手动进一针试试,如果后面的杂峰还是很多的话,就可以考虑换垫子、衬管这类的东西。
2、高温时基线上飘是很常见的,看你的图还算正常吧,
...

谢谢,因为以前没有基线明显上升的情况,这个老化后出现也不晓得原因
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
14楼2014-09-01 08:37:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maysxuer

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
青若: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-09-01 17:51:02
问题一:柱子老化后是有柱流失的,柱流失一般都是硅氧烷,走样前多走针空白看看,一般走量三针空白都会没有了。也有可能是柱子使用长了或老化方法不适当,如果是定性,直接扣掉就可以了,也不影响使用。
问题二:是程序升温导致基线上扬,你10度/min升到280度,基线是要上扬的啊,你的图放的小,你放大看一下,应该并不是从22min开始上扬的,应该从4min以后就慢慢上扬了。后面基线平稳是280度保持10分钟的时间,温度稳定了,基线自然就平稳了。
不想放弃梦想,努力把现实接近梦想。
15楼2014-09-01 16:27:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maysxuer

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by maysxuer at 2014-09-01 16:27:33
问题一:柱子老化后是有柱流失的,柱流失一般都是硅氧烷,走样前多走针空白看看,一般走量三针空白都会没有了。也有可能是柱子使用长了或老化方法不适当,如果是定性,直接扣掉就可以了,也不影响使用。
问题二:是 ...

有时柱子用的时间短,跑样跑的多了,也会老化后出现柱流失的。而且你图2前端有明显漏气,等柱温降下来后,把进样口拧紧一下。
不想放弃梦想,努力把现实接近梦想。
16楼2014-09-01 16:34:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
15楼: Originally posted by maysxuer at 2014-09-01 16:27:33
问题一:柱子老化后是有柱流失的,柱流失一般都是硅氧烷,走样前多走针空白看看,一般走量三针空白都会没有了。也有可能是柱子使用长了或老化方法不适当,如果是定性,直接扣掉就可以了,也不影响使用。
问题二:是 ...

走空白是指只进溶剂么
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
17楼2014-09-01 17:52:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maysxuer

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 青若 at 2014-09-01 17:52:01
走空白是指只进溶剂么...

对的
不想放弃梦想,努力把现实接近梦想。
18楼2014-09-01 17:57:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
18楼: Originally posted by maysxuer at 2014-09-01 17:57:30
对的

想在求教几个问题:
刚刚再次做了调谐,发现与老化后的调谐相比,EM电压增加,由九百多增加至一千多(工程师说需要小于2500)。推迟极变化不大。

相对离子丰度:69(100%),219(92%增加至103%),512(8%增加至10%)

请问,EM电压升高原因是什么,有影响吗?219处丰度有问题吗?
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
19楼2014-09-01 19:02:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhqtcm

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

最佳答案: 色谱柱老化,上面键合C18烷烃类化合物有脱落,同时还有少量硅胶类成分。。。。。。
20楼2014-09-01 20:30:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 青若 的主题更新
信息提示
请填处理意见