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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱老化后气质图基线上升，求解
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青若

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
10楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-29 10:47:49
柱子用了多长时间了？老化最高温度到了多少？...

HP-5的柱子，最高325。新仪器，柱子也就用了一个月，老化时最高温度设了300度。
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落霞与孤鹜齐飞，秋水共长天一色。
11楼2014-08-29 11:19:10
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我追你跑

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
青若: 金币+3, 谢谢 2014-09-01 17:52:45
看不到你的响应值多高，质谱灵敏度很高的，有点杂质就能出峰。我SCAN模式跑溶剂，很多杂峰，一检索，各种各样的东西。你做样肯定不会用SCAN吧，SIM或MRM下，基线能跑平，溶剂没干扰就行了。我用的是7890B-7000C，也是HP-5的柱子。
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12楼2014-08-31 19:39:21
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wenzhao

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
青若: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-09-01 08:36:52
1、自动进样的话，把进样瓶的瓶盖取掉，就是不要瓶盖再自动进一针试试或者手动进一针试试，如果后面的杂峰还是很多的话，就可以考虑换垫子、衬管这类的东西。
2、高温时基线上飘是很常见的，看你的图还算正常吧，
3、建议改用MS柱子。
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13楼2014-08-31 21:52:08
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青若

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wenzhao at 2014-08-31 21:52:08
1、自动进样的话，把进样瓶的瓶盖取掉，就是不要瓶盖再自动进一针试试或者手动进一针试试，如果后面的杂峰还是很多的话，就可以考虑换垫子、衬管这类的东西。
2、高温时基线上飘是很常见的，看你的图还算正常吧，
...

谢谢，因为以前没有基线明显上升的情况，这个老化后出现也不晓得原因
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落霞与孤鹜齐飞，秋水共长天一色。
14楼2014-09-01 08:37:46
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maysxuer

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
青若: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-09-01 17:51:02
问题一：柱子老化后是有柱流失的，柱流失一般都是硅氧烷，走样前多走针空白看看，一般走量三针空白都会没有了。也有可能是柱子使用长了或老化方法不适当，如果是定性，直接扣掉就可以了，也不影响使用。
问题二：是程序升温导致基线上扬，你10度/min升到280度，基线是要上扬的啊，你的图放的小，你放大看一下，应该并不是从22min开始上扬的，应该从4min以后就慢慢上扬了。后面基线平稳是280度保持10分钟的时间，温度稳定了，基线自然就平稳了。
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不想放弃梦想，努力把现实接近梦想。
15楼2014-09-01 16:27:33
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maysxuer

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by maysxuer at 2014-09-01 16:27:33
问题一：柱子老化后是有柱流失的，柱流失一般都是硅氧烷，走样前多走针空白看看，一般走量三针空白都会没有了。也有可能是柱子使用长了或老化方法不适当，如果是定性，直接扣掉就可以了，也不影响使用。
问题二：是 ...

有时柱子用的时间短，跑样跑的多了，也会老化后出现柱流失的。而且你图2前端有明显漏气，等柱温降下来后，把进样口拧紧一下。
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不想放弃梦想，努力把现实接近梦想。
16楼2014-09-01 16:34:38
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青若

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
15楼: Originally posted by maysxuer at 2014-09-01 16:27:33
问题一：柱子老化后是有柱流失的，柱流失一般都是硅氧烷，走样前多走针空白看看，一般走量三针空白都会没有了。也有可能是柱子使用长了或老化方法不适当，如果是定性，直接扣掉就可以了，也不影响使用。
问题二：是 ...

走空白是指只进溶剂么
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落霞与孤鹜齐飞，秋水共长天一色。
17楼2014-09-01 17:52:01
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maysxuer

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 青若 at 2014-09-01 17:52:01
走空白是指只进溶剂么...

对的
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不想放弃梦想，努力把现实接近梦想。
18楼2014-09-01 17:57:30
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青若

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
18楼: Originally posted by maysxuer at 2014-09-01 17:57:30
对的

想在求教几个问题：
刚刚再次做了调谐，发现与老化后的调谐相比，EM电压增加，由九百多增加至一千多（工程师说需要小于2500）。推迟极变化不大。

相对离子丰度：69（100%），219（92%增加至103%），512（8%增加至10%）

请问，EM电压升高原因是什么，有影响吗？219处丰度有问题吗？
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落霞与孤鹜齐飞，秋水共长天一色。
19楼2014-09-01 19:02:42
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lhqtcm

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

最佳答案： 色谱柱老化，上面键合C18烷烃类化合物有脱落，同时还有少量硅胶类成分。。。。。。
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20楼2014-09-01 20:30:15
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