24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3706  |  回复: 22
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

青若

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] 色谱柱老化后气质图基线上升,求解 已有6人参与

安捷伦气质7890B-5977A:
昨天进行了色谱柱的老化(用了1个月),放空MS,与检测器分开,色谱柱老化,抽真空过夜。然后今天做了调谐,水、空气、N2都处于正常范围,m/z 502也正常。
用纯溶剂丙酮进行程序升温(50℃,4min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图01:(后来又重复一次该程序,得到和图02差不多的丰度图)
色谱柱老化后气质图基线上升,求解

然后用甲醇进行程序升温(50℃,1min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图02:
色谱柱老化后气质图基线上升,求解-1

然后进样,样品溶剂为甲醇,程序升温(50℃,4min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图03:
色谱柱老化后气质图基线上升,求解-2

我的问题是:1)图02中,甲醇溶剂丰度图中,散乱分布很多小峰,质谱分析可能是长链烷烃,不晓得从何而来?
             2)图03中,到了22分钟,基线开始上升,升至28min左右开始持平。求大神帮忙看看,有什么问题,如何解决。

补充:柱子为HP-5,新仪器,也就一个多月。
回复此楼

» 猜你喜欢

落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
10楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-29 10:47:49
柱子用了多长时间了?老化最高温度到了多少?...

HP-5的柱子,最高325。新仪器,柱子也就用了一个月,老化时最高温度设了300度。
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
11楼2014-08-29 11:19:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-08-29 08:56:54
正常色谱甲醇中不会有烷烃类,很可能是进样瓶垫和隔垫老化所致,会有硅氧烷的峰和MS,后面色谱图为正常升温所产生的峰,很常见。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-08-28 18:05:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-08-28 18:05:40
正常色谱甲醇中不会有烷烃类,很可能是进样瓶垫和隔垫老化所致,会有硅氧烷的峰和MS,后面色谱图为正常升温所产生的峰,很常见。

那是不是要更换下隔垫?
老化前进样没有图3所示的基线上升,老化后才有的。
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
3楼2014-08-28 18:15:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

建议更换隔垫后看看,样品尽量不要用含塑料内衬管等的容器装样和进样,较容易污染质谱
4楼2014-08-28 22:13:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿2110,化学学硕310分,本科重点双非求调剂 +15 努力奋斗112 2026-04-08 15/750 2026-04-09 11:22 by lenovolsw
[考研] 化学工程调剂289 +32 yang婷 2026-04-07 33/1650 2026-04-09 10:18 by wp06
[考研] 调剂 +10 月@163.com 2026-04-08 10/500 2026-04-09 08:38 by 5268321
[考研] 调剂 +22 不逢春 2026-04-07 23/1150 2026-04-09 08:01 by Sammy2
[考研] 本科211,293分请求调剂 +12 莲菜就是藕吧 2026-04-03 13/650 2026-04-08 20:30 by 背对大海出发
[考研] 265求调剂 +3 风说她早忘了 2026-04-07 3/150 2026-04-08 20:20 by 逆水乘风
[考研] 0703调剂,一志愿天津大学319分 +23 haaaabcd 2026-04-05 26/1300 2026-04-08 16:19 by luoyongfeng
[考研] 材料调剂 +19 一样YWY 2026-04-02 20/1000 2026-04-08 11:02 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿生物与医药,296分,求调剂 +14 66鹿 2026-04-03 16/800 2026-04-08 10:38 by tjzhao
[考研] 304求调剂 +10 素年祭语 2026-04-06 17/850 2026-04-08 09:05 by 蓝云思雨
[考研] 338求调剂 +8 wxygxsaaaaa 2026-04-06 8/400 2026-04-08 06:58 by 无际的草原
[考研] 307求调剂 +3 Youth@@ 2026-04-07 3/150 2026-04-07 22:00 by hemengdong
[考研] 085602调剂 初试总分335 +3 19123253302 2026-04-06 3/150 2026-04-07 18:00 by jp9609
[考研] 工科 22408 267求推荐 +4 wanwan00 2026-04-05 5/250 2026-04-06 22:47 by chenzhimin
[考研] 285求调剂 +5 mapmath 2026-04-06 6/300 2026-04-06 17:18 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂到材料 +5 程9915 2026-04-06 5/250 2026-04-06 15:21 by yulian1987
[考研] 346分的生物与医药08600求调剂 +6 常雨阳上岸 2026-04-05 7/350 2026-04-06 12:36 by lys0704
[考研] 262求调剂 +7 天下第一文 2026-04-04 8/400 2026-04-05 21:31 by 激流勇渡
[考研] 311分 22408 求调剂 +3 bing_bot 2026-04-03 3/150 2026-04-05 00:43 by chongya
[考研] 295求调剂 +4 A你好研究生 2026-04-04 5/250 2026-04-04 22:46 by yu221
信息提示
请填处理意见