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青若

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] 色谱柱老化后气质图基线上升,求解 已有6人参与

安捷伦气质7890B-5977A:
昨天进行了色谱柱的老化(用了1个月),放空MS,与检测器分开,色谱柱老化,抽真空过夜。然后今天做了调谐,水、空气、N2都处于正常范围,m/z 502也正常。
用纯溶剂丙酮进行程序升温(50℃,4min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图01:(后来又重复一次该程序,得到和图02差不多的丰度图)
色谱柱老化后气质图基线上升,求解

然后用甲醇进行程序升温(50℃,1min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图02:
色谱柱老化后气质图基线上升,求解-1

然后进样,样品溶剂为甲醇,程序升温(50℃,4min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图03:
色谱柱老化后气质图基线上升,求解-2

我的问题是:1)图02中,甲醇溶剂丰度图中,散乱分布很多小峰,质谱分析可能是长链烷烃,不晓得从何而来?
             2)图03中,到了22分钟,基线开始上升,升至28min左右开始持平。求大神帮忙看看,有什么问题,如何解决。

补充:柱子为HP-5,新仪器,也就一个多月。
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落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-08-28 18:05:40
正常色谱甲醇中不会有烷烃类,很可能是进样瓶垫和隔垫老化所致,会有硅氧烷的峰和MS,后面色谱图为正常升温所产生的峰,很常见。

那是不是要更换下隔垫?
老化前进样没有图3所示的基线上升,老化后才有的。
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
3楼2014-08-28 18:15:58
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jjf139 at 2014-08-28 22:13:16
建议更换隔垫后看看,样品尽量不要用含塑料内衬管等的容器装样和进样,较容易污染质谱

没用塑料的,都是配好的标准容器,谢谢
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
5楼2014-08-29 08:56:45
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

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6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-29 09:35:47
同意上面的,换衬管和进样垫看看情况

能请教第二个问题吗?基线上升的问题
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
7楼2014-08-29 09:40:53
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

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8楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-29 10:10:55
衬管和进样垫脏了的话,就会影响基线啊
另外,看载气流速是不是稳定的...

在柱子老化以前基线基本是平的,老化后才出现的基线上升,衬管和进样垫都没有动,新仪器,也就用了一个月左右
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
9楼2014-08-29 10:25:45
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

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10楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-29 10:47:49
柱子用了多长时间了?老化最高温度到了多少?...

HP-5的柱子,最高325。新仪器,柱子也就用了一个月,老化时最高温度设了300度。
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
11楼2014-08-29 11:19:10
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

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13楼: Originally posted by wenzhao at 2014-08-31 21:52:08
1、自动进样的话,把进样瓶的瓶盖取掉,就是不要瓶盖再自动进一针试试或者手动进一针试试,如果后面的杂峰还是很多的话,就可以考虑换垫子、衬管这类的东西。
2、高温时基线上飘是很常见的,看你的图还算正常吧,
...

谢谢,因为以前没有基线明显上升的情况,这个老化后出现也不晓得原因
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
14楼2014-09-01 08:37:46
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
15楼: Originally posted by maysxuer at 2014-09-01 16:27:33
问题一:柱子老化后是有柱流失的,柱流失一般都是硅氧烷,走样前多走针空白看看,一般走量三针空白都会没有了。也有可能是柱子使用长了或老化方法不适当,如果是定性,直接扣掉就可以了,也不影响使用。
问题二:是 ...

走空白是指只进溶剂么
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
17楼2014-09-01 17:52:01
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
18楼: Originally posted by maysxuer at 2014-09-01 17:57:30
对的

想在求教几个问题:
刚刚再次做了调谐,发现与老化后的调谐相比,EM电压增加,由九百多增加至一千多(工程师说需要小于2500)。推迟极变化不大。

相对离子丰度:69(100%),219(92%增加至103%),512(8%增加至10%)

请问,EM电压升高原因是什么,有影响吗?219处丰度有问题吗?
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
19楼2014-09-01 19:02:42
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
22楼: Originally posted by maysxuer at 2014-09-02 08:51:24
顺便问一下,你用的应该是是安捷伦的gcms吧?...

是的,安捷伦7890-5977
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
23楼2014-09-02 14:08:03
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