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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱基线波动很大，基线上飘，怎么解决？
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903930624

铜虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱基线波动很大，基线上飘，怎么解决？

第一个图中黑线为几个月前程序升温所跑的样品；其余为近日重复以前条件所跑样品（发现基线不平，影响定性定量）。补充，这几个月内偶尔用下柱子跑其它样。
第二个图中，蓝线和绿线分别为老化柱子后空跑和跑的样品空白（几种溶剂）。其余为柱子老化时的基线。
老化后，基线还是不平，波动很大，怎么解决？

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1楼 2013-01-11 19:26:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

倒挂金钩

木虫 (小有名气)
首先楼主是用哪种检测器了，ECD的高温长时间清洗，测试电流值判断ecd的污染程度;FID的话，衬管、隔垫换下，排除进样口；再老化柱子及检测器，以前高温杂质可能再里面；再空白进样，排除溶剂；一步一步的排查。再补充有的柱子时间长了，温度变化太了，基线就会剧变，很有可能是柱子本身。
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903930624
13楼2013-01-12 21:30:38
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普通回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-11 20:26:58
903930624: 金币+5, 谢谢 2013-01-11 20:49:16
重点看进样口气化室是否有污染

色谱柱老化时间长一些

气源是否有问题
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-11 19:39:24
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903930624

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 19:39:24
重点看进样口气化室是否有污染

色谱柱老化时间长一些

气源是否有问题

气源就是纯氮气，应该没有问题。色谱柱一般可以老化多久？
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3楼2013-01-11 20:50:41
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 903930624 at 2013-01-11 20:50:41
气源就是纯氮气，应该没有问题。色谱柱一般可以老化多久？...

首先要看，你的气化室是否有污染，尤其是做过直接进样后

在低于色谱柱最高使用温度20~40℃处活化，几个小时都可以，前提是一直有载气啊

检测器也可以升温烧一下
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-11 20:56:15
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903930624

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 20:56:15
首先要看，你的气化室是否有污染，尤其是做过直接进样后

在低于色谱柱最高使用温度20~40℃处活化，几个小时都可以，前提是一直有载气啊

检测器也可以升温烧一下...

怎么判断气化室是否污染？直接进样是指手动进样吗？
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5楼2013-01-11 21:40:56
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 903930624 at 2013-01-11 21:40:56
怎么判断气化室是否污染？直接进样是指手动进样吗？...

看看玻璃衬管是否有污染

对，就是直接注入样品，不是顶空进样
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-01-11 22:05:25
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heliofchina

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
903930624: 金币+3, ★有帮助 2013-01-12 09:53:18
洗进样口，老化柱子，老化检测器

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-01-11 23:05:02
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匿名

用户注销 (职业作家)

Matlab专家
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
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8楼2013-01-11 23:51:37
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903930624

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by heliofchina at 2013-01-11 23:05:02
洗进样口，老化柱子，老化检测器

洗进样口是洗哪些部件呢？
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9楼2013-01-12 09:50:24
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903930624

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 22:05:25
看看玻璃衬管是否有污染

对，就是直接注入样品，不是顶空进样...

玻璃衬管壁上确实有一块黑东西，请问怎么洗呢？
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10楼2013-01-12 09:51:20
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