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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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903930624

铜虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱基线波动很大,基线上飘,怎么解决?

第一个图中黑线为几个月前程序升温所跑的样品;其余为近日重复以前条件所跑样品(发现基线不平,影响定性定量)。补充,这几个月内偶尔用下柱子跑其它样。
第二个图中,蓝线和绿线分别为老化柱子后空跑和跑的样品空白(几种溶剂)。其余为柱子老化时的基线。
老化后,基线还是不平,波动很大,怎么解决?

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倒挂金钩

木虫 (小有名气)

首先楼主是用哪种检测器了,ECD的高温长时间清洗,测试电流值判断ecd的污染程度;FID的话,衬管、隔垫换下,排除进样口;再老化柱子及检测器,以前高温杂质可能再里面;再空白进样,排除溶剂;一步一步的排查。再补充有的柱子时间长了,温度变化太了,基线就会剧变,很有可能是柱子本身。

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13楼2013-01-12 21:30:38
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普通回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-11 20:26:58
903930624: 金币+5, 谢谢 2013-01-11 20:49:16
重点看进样口气化室是否有污染

色谱柱老化时间长一些

气源是否有问题
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-11 19:39:24
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903930624

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 19:39:24
重点看进样口气化室是否有污染

色谱柱老化时间长一些

气源是否有问题

气源就是纯氮气,应该没有问题。色谱柱一般可以老化多久?
3楼2013-01-11 20:50:41
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 903930624 at 2013-01-11 20:50:41
气源就是纯氮气,应该没有问题。色谱柱一般可以老化多久?...

首先要看,你的气化室是否有污染,尤其是做过直接进样后

在低于色谱柱最高使用温度20~40℃处活化,几个小时都可以,前提是一直有载气啊

检测器也可以升温烧一下
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-11 20:56:15
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903930624

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 20:56:15
首先要看,你的气化室是否有污染,尤其是做过直接进样后

在低于色谱柱最高使用温度20~40℃处活化,几个小时都可以,前提是一直有载气啊

检测器也可以升温烧一下...

怎么判断气化室是否污染?直接进样是指手动进样吗?
5楼2013-01-11 21:40:56
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 903930624 at 2013-01-11 21:40:56
怎么判断气化室是否污染?直接进样是指手动进样吗?...

看看玻璃衬管是否有污染

对,就是直接注入样品,不是顶空进样
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-01-11 22:05:25
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heliofchina

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
903930624: 金币+3, 有帮助 2013-01-12 09:53:18
洗进样口,老化柱子,老化检测器

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-01-11 23:05:02
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匿名

用户注销 (职业作家)

Matlab专家

感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
8楼2013-01-11 23:51:37
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903930624

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by heliofchina at 2013-01-11 23:05:02
洗进样口,老化柱子,老化检测器

洗进样口是洗哪些部件呢?
9楼2013-01-12 09:50:24
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903930624

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 22:05:25
看看玻璃衬管是否有污染

对,就是直接注入样品,不是顶空进样...

玻璃衬管壁上确实有一块黑东西,请问怎么洗呢?
10楼2013-01-12 09:51:20
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