24小时热门版块排行榜    

查看: 4212  |  回复: 23

903930624

铜虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱基线波动很大,基线上飘,怎么解决?

第一个图中黑线为几个月前程序升温所跑的样品;其余为近日重复以前条件所跑样品(发现基线不平,影响定性定量)。补充,这几个月内偶尔用下柱子跑其它样。
第二个图中,蓝线和绿线分别为老化柱子后空跑和跑的样品空白(几种溶剂)。其余为柱子老化时的基线。
老化后,基线还是不平,波动很大,怎么解决?

$~RCP199SK_N`}4})MKL1)B.jpg

ZW}G8T@M2Y_{`%W1K3KGD7W.jpg
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

仪器故障分析 色谱

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

倒挂金钩

木虫 (小有名气)

首先楼主是用哪种检测器了,ECD的高温长时间清洗,测试电流值判断ecd的污染程度;FID的话,衬管、隔垫换下,排除进样口;再老化柱子及检测器,以前高温杂质可能再里面;再空白进样,排除溶剂;一步一步的排查。再补充有的柱子时间长了,温度变化太了,基线就会剧变,很有可能是柱子本身。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

13楼2013-01-12 21:30:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-11 20:26:58
903930624: 金币+5, 谢谢 2013-01-11 20:49:16
重点看进样口气化室是否有污染

色谱柱老化时间长一些

气源是否有问题
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-11 19:39:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

903930624

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 19:39:24
重点看进样口气化室是否有污染

色谱柱老化时间长一些

气源是否有问题

气源就是纯氮气,应该没有问题。色谱柱一般可以老化多久?
3楼2013-01-11 20:50:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 903930624 at 2013-01-11 20:50:41
气源就是纯氮气,应该没有问题。色谱柱一般可以老化多久?...

首先要看,你的气化室是否有污染,尤其是做过直接进样后

在低于色谱柱最高使用温度20~40℃处活化,几个小时都可以,前提是一直有载气啊

检测器也可以升温烧一下
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-11 20:56:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

903930624

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 20:56:15
首先要看,你的气化室是否有污染,尤其是做过直接进样后

在低于色谱柱最高使用温度20~40℃处活化,几个小时都可以,前提是一直有载气啊

检测器也可以升温烧一下...

怎么判断气化室是否污染?直接进样是指手动进样吗?
5楼2013-01-11 21:40:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 903930624 at 2013-01-11 21:40:56
怎么判断气化室是否污染?直接进样是指手动进样吗?...

看看玻璃衬管是否有污染

对,就是直接注入样品,不是顶空进样
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-01-11 22:05:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heliofchina

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
903930624: 金币+3, 有帮助 2013-01-12 09:53:18
洗进样口,老化柱子,老化检测器

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-01-11 23:05:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (职业作家)

Matlab专家

感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
8楼2013-01-11 23:51:37
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

903930624

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by heliofchina at 2013-01-11 23:05:02
洗进样口,老化柱子,老化检测器

洗进样口是洗哪些部件呢?
9楼2013-01-12 09:50:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

903930624

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 22:05:25
看看玻璃衬管是否有污染

对,就是直接注入样品,不是顶空进样...

玻璃衬管壁上确实有一块黑东西,请问怎么洗呢?
10楼2013-01-12 09:51:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 903930624 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-14 22:32 by 4wMiSEwB6436
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 6/300 2026-08-14 22:32 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +23 医学老男孩 2026-08-13 49/2450 2026-08-14 20:02 by zhaifei
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +5 Ldrop2023 2026-08-13 5/250 2026-08-14 18:48 by ssxclkj
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +8 a089 2026-08-07 8/400 2026-08-14 18:46 by beefly
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-14 18:36 by 正能量1斤
[基金申请] filecode +6 cratir 2026-08-14 10/500 2026-08-14 18:29 by 笑叹辞穷
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +10 Tide man 2026-08-10 11/550 2026-08-14 10:30 by 沁言学术
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见