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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 气相色谱基线上移有毛刺且不走直线怎么回事？
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orisons

银虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱基线上移有毛刺且不走直线怎么回事？

使用的是氢火焰离子检测器，所有条件都没变而且很稳定，但是基线却漂移到了上面350mV的位置（以前是在60mV上下），不是一条直线有许多毛刺还忽上忽下，进样室的气垫重新换过了，柱子在高出使用温度的30度烘了6小时，可是还是没有作用，请大家指教。
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1楼 2011-08-29 14:42:47
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beijingliu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


orisons(金币+2): 2011-08-30 08:18:47
看一下你的气体有没有受到污染？换一下干燥管试试
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orisons
2楼2011-08-29 15:11:09
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orisons

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by beijingliu at 2011-08-29 15:11:09:
看一下你的气体有没有受到污染？换一下干燥管试试

多谢你的指教，我的气体是指什么呀，我是打的液样，进入气化室后气化的，干燥管在什么地方啊
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3楼2011-08-29 16:25:52
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

orisons(金币+3): 2011-08-30 08:18:36
这种情况一般是氢气和空气的比例不当造成的，检查气源。一般上移的话需加大空气流量，反之依然。再就有可能是检测器受到污染了，清洗检测器。与你注射什么关系不大。当然你的载气受污染也有可能，载气和氢气、空气是影响基线的根本，是最先应该想到的。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
4楼2011-08-30 08:09:26
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orisons

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangpeng8374 at 2011-08-30 08:09:26:
这种情况一般是氢气和空气的比例不当造成的，检查气源。一般上移的话需加大空气流量，反之依然。再就有可能是检测器受到污染了，清洗检测器。与你注射什么关系不大。当然你的载气受污染也有可能，载气和氢气、空气 ...

氢气和空气的压力表显示都和以前一样，流量应该也没有改变，如果检测器受到污染那么170℃烘了六个小时的柱子也应该有所改善啊，非常感谢你的意见，我再好好检查一下各项。
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5楼2011-08-30 08:24:13
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

orisons(金币+2): 2011-08-30 10:29:12
orisons(金币+1): 2011-08-31 14:51:33
引用回帖:
5楼: Originally posted by orisons at 2011-08-30 08:24:13:
氢气和空气的压力表显示都和以前一样，流量应该也没有改变，如果检测器受到污染那么170℃烘了六个小时的柱子也应该有所改善啊，非常感谢你的意见，我再好好检查一下各项。

检测器受污染需要清洗检测器，或是将氢气流量调大，烧一下。柱温升高不能使之发生太大变化。柱温和气化室的温度一般要求能确保样品完全气化即可。高温老化是为了确保柱效稳定。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
6楼2011-08-30 09:33:43
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

orisons(金币+2): 2011-08-30 21:10:21
看看是不是仪器接地不良，有时静电或电磁屏蔽不好经常会有这样的现象，尤其是天气干燥的时候。另外，喷嘴处积炭污染轻微堵塞也会如此，用细丝通一下就行。
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7楼2011-08-30 10:57:13
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beijingliu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by orisons at 2011-08-29 16:25:52:
多谢你的指教，我的气体是指什么呀，我是打的液样，进入气化室后气化的，干燥管在什么地方啊

我的意思是FID得氢气或者空气
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8楼2011-08-31 18:06:50
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夜永恒

木虫 (小有名气)
样品溶剂也会产生影响的
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9楼2011-08-31 22:01:32
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lisy101

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xhtangxh at 2011-08-30 10:57:13:
看看是不是仪器接地不良，有时静电或电磁屏蔽不好经常会有这样的现象，尤其是天气干燥的时候。另外，喷嘴处积炭污染轻微堵塞也会如此，用细丝通一下就行。

有道理，我遇到过灰尘产生的静电干扰导致基线出现上下波动的毛刺。
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10楼2011-09-01 10:26:57
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